1.氨基酚醛树脂基吡咯氮掺杂碳电极材料的制备方法,其特征在于:将3‑卤代苯酚,3‑氨基苯酚,六亚甲基四胺在常温搅拌,然后水热法聚合得到卤代酚醛树脂,经过水洗干燥,低温碳化,氢氧化钾低温活化,盐酸溶液洗涤、水洗干燥制得;
包括以下步骤:
A、将3‑氨基苯酚、3‑卤代苯酚和六亚甲基四胺按一定比例溶解到80 mL蒸馏水中形成混合溶液,室温下搅拌一段时间,将混合溶液转移到100 mL反应釜中,进行水热反应得到固体样品一,自然冷却至室温后,将固体样品一水洗至pH=7,干燥得到3‑氨基苯酚‑3‑卤代苯酚‑甲醛树脂微球样品;
B、将步骤A中所得的3‑氨基苯酚‑3‑卤代苯酚‑甲醛树脂微球在氮气气氛中从室温开始升温,热处理一段时间,然后自然冷却至室温收集样品二;
C、将步骤B中所得样品二与活化剂KOH按一定比例进行研磨混合均匀,然后在氮气气氛中从室温开始升温,进行活化反应得到固体样品三,自然冷却至室温,将固体样品三用盐酸溶液和水洗涤至pH=7,干燥后得到氨基酚醛树脂基吡咯氮掺杂碳电极材料;
其中,所述步骤B中热处理温度为450 520℃ ,热处理时间为4 5小时;
~ ~
所述步骤C中样品二与活化剂KOH的质量比为1/6,活化反应温度为450 520℃ ,活化时~
间为8小时。
2.根据权利要求1所述的氨基酚醛树脂基吡咯氮掺杂碳电极材料的制备方法,其特征在于:所述步骤A中3‑氨基苯酚与3‑卤代苯酚的质量比为1/1 1/7, 3‑氨基苯酚和3‑卤代苯~
‑3
酚的总和与六亚甲基四胺质量比为2/1,混合溶液中六亚甲基四胺的浓度为8.5 9.5×10 ~
‑1
mol L ,室温下搅拌1 1.5小时,其中,3‑卤代苯酚为3‑氟苯酚、3‑氯苯酚或3‑溴苯酚。
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3.根据权利要求2所述的氨基酚醛树脂基吡咯氮掺杂碳电极材料的制备方法,其特征‑3 ‑1
在于:所述步骤A混合溶液中六亚甲基四胺的浓度为8.92×10 mol L ,室温下搅拌1小时。
4.根据权利要求1所述的氨基酚醛树脂基吡咯氮掺杂碳电极材料的制备方法,其特征在于:所述步骤A中水热反应温度为150 170℃ ,水热时间为3.5 4.5小时。
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5.根据权利要求4所述的氨基酚醛树脂基吡咯氮掺杂碳电极材料的制备方法,其特征在于:所述步骤A中水热反应温度为160℃ ,水热时间为4小时。
6.根据权利要求1所述的氨基酚醛树脂基吡咯氮掺杂碳电极材料的制备方法,其特征在于:所述步骤B中热处理温度为500℃ ,热处理时间为4小时。
7.根据权利要求1所述的氨基酚醛树脂基吡咯氮掺杂碳电极材料的制备方法,其特征在于:所述步骤C中活化反应温度为500℃ 。