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专利号: 2020101047301
申请人: 中国矿业大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 电解或电泳工艺;其所用设备〔4〕
更新日期:2024-01-05
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种电化学合成芳基甲硫醚类化合物的方法,其特征在于,包括以下步骤:

(1)分别将原料富电子芳香化合物、硫氰酸钾加到单室电解池中,加入溶剂溶解,所述溶剂由甲醇与水按体积比9:1混合而成,插入电极,阳极为1cm*1 cm铂片,阴极为2cm*3cm泡沫镍,在恒电流、室温条件下搅拌反应;其中所述富电子芳香化合物的结构式为,式中,R为甲氧基、氨基、取代氨基、氯、溴中的一种,取代基为甲基或苯基,Ar为苯环、萘环、吲哚环中的一种;

(2)通过TLC监测反应进度,直到富电子芳香化合物耗尽,反应完成后分离提纯,得到目标产物芳基甲硫醚类化合物。

2.根据权利要求1所述的一种电化学合成芳基甲硫醚类化合物的方法,其特征在于,步骤(1)中所述富电子芳香化合物与所述硫氰酸钾的摩尔比为1:5。

3.根据权利要求1或2所述的一种电化学合成芳基甲硫醚类化合物的方法,其特征在于,步骤(2)中分离提纯的步骤是:旋转蒸发除去甲醇,加入适量水,用乙酸乙酯萃取,减压浓缩,采用硅胶柱色谱进行纯化。

4.根据权利要求3所述的一种电化学合成芳基甲硫醚类化合物的方法,其特征在于,所述柱色谱纯化采用的洗脱剂为乙酸乙酯和正己烷按体积比1:10混合而成的混合液。

5.根据权利要求1所述的一种电化学合成芳基甲硫醚类化合物的方法,其特征在于,步骤(1)中控制阳极电流密度为2.5-7.5 mA/cm2。