1.一种饮用水中新型含氮消毒副产物N-氯代-2,2-二氯乙酰胺的检测方法,其特征在于,采用超高效液相色谱/三重四级杆质谱联用仪进行分析,根据样品的分析色谱图及N-氯代-2,2-二氯乙酰胺N-Cl-DCAM的标准工作曲线确定样品中N-Cl-DCAM的含量,包括:(1) 将饮用水样品的 pH 调至9.0左右;
(2) 确定超高效液相色谱/三重四级杆质谱联用仪的运行参数,包括洗脱梯度、进样量、进样口温度和离子碰撞能;
(3) 制作N-Cl-DCAM的标准工作曲线;
(4) 采用超高效液相色谱/三重四级杆质谱联用仪分析样品的总离子流色谱图,根据总离子流色谱图及N-Cl-DCAM的标准工作曲线确定样品中N-Cl-DCAM的含量;
所述的超高效液相色谱/三重四级杆质谱联用仪采用AB 5500 LC-MS/MS;
所述的超高效液相色谱/三重四级杆质谱联用仪的运行参数如下:
超高效液相色谱仪运行参数为:
色谱柱:Waters,C18,100mm×2.1mm,1.7um;流动相组成:A.水,B.乙腈;流速:0.3 mL/min;进样量:5uL;自动进样器温度:15℃;色谱柱温度:40℃;洗脱梯度:0 1.9min:A 95%,B ~
5%;2 4min:A 10%,B 90%;4.1 6min:A 95%,B 5%;
~ ~
三重四级杆质谱检测器运行参数为:
负离子模式;母离子:159.9Da、161.9Da;质谱检测器温度:550℃;气帘气:35psi;碰撞气:9psi;喷雾气:55psi;辅助加热气:55psi;离子化电压:-4500 V;扫描模式:多反应监测模式(MRM);MRM条件:定量离子对:159.9/70.9,去簇电压:-50V,碰撞电压:-11V,驻留时间:
160msec;定性离子对①:161.9/72.9,去簇电压:-50V,碰撞电压:-10V,驻留时间:160msec;
定性离子对②:161.9/70.9,去簇电压:-50V,碰撞电压:-10V,驻留时间:160msec。
2.根据权利要求1所述的饮用水中新型含氮消毒副产物N-氯代-2,2-二氯乙酰胺的检测方法,其特征在于,N-氯代-2,2-二氯乙酰胺的出峰时间为0.9-1.0min。
3.根据权利要求1所述的饮用水中新型含氮消毒副产物N-氯代-2,2-二氯乙酰胺的检测方法,其特征在于,N-氯代-2,2-二氯乙酰胺的出峰时间为0.916min。
4.根据权利要求1所述的饮用水中新型含氮消毒副产物N-氯代-2,2-二氯乙酰胺的检测方法,其特征在于,制作N-Cl-DCAM的标准工作曲线,包括:(a) 配制标准液:将二氯乙酰胺和次氯酸钠在pH=9的条件下按相同的化学计量比Cl2/N=1:1混合制备N-Cl-DCAM标准液,置于棕色进样瓶中;
(b) 用超纯水配制pH=9的碳酸氢钠缓冲溶液;
(c) 用步骤 (b) 配制的碳酸氢钠缓冲溶液稀释步骤 (a) 中的标准液,配制校正标准液,校正标准液中N-Cl-DCAM的质量浓度分别1、2、5、10、20、50μg/L;
(d) 采用超高效液相色谱/三重四级杆质谱联用仪对校正标准液进行分析,以N-Cl-DCAM的浓度为横坐标,以N-Cl-DCAM的峰面积为纵坐标,绘制N-Cl-DCAM的标准工作曲线。
5.根据权利要求1所述的饮用水中新型含氮消毒副产物N-氯代-2,2-二氯乙酰胺的检测方法,其特征在于,步骤 (1) 中,将饮用水样品的 pH 通过加入碳酸氢钠调至9.0左右。
6.根据权利要求1所述的饮用水中新型含氮消毒副产物N-氯代-2,2-二氯乙酰胺的检测方法,其特征在于,N-Cl-DCAM在1~50μg/L 的范围内线性相关系数r>0.999;检出限 MDL在0.5μg/L 以下,相对标准偏差RSD小于10.0%。