欢迎来到知嘟嘟! 联系电话:13095918853 卖家免费入驻,海量在线求购! 卖家免费入驻,海量在线求购!
知嘟嘟
我要发布
联系电话:13095918853
知嘟嘟经纪人
收藏
专利号: 2020101212050
申请人: 陕西科技大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 有机化学〔2〕
更新日期:2024-02-23
缴费截止日期: 暂无
价格&联系人
年费信息
委托购买

摘要:

权利要求书:

1.一种(E)2-(2-(9-烷基)咔唑-3-)乙烯基-苯并咪唑的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:以硫酸镍为催化剂催化(E)1-(9-烷基-咔唑-3-)-丙烯酸与邻苯二胺反应,得到(E)2-(2-(9-烷基)咔唑-3-)乙烯基-苯并咪唑。

2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述的(E)1-(9-烷基-咔唑-3-)-丙烯酸的结构式为:R为-CH3,-C2H5,-C3H7-n,-C3H7-i,-C4H9-n,-C5H11-n,-CH2ph,-C6H13-n,-C8H17-n,-C10H23-n,-C12H25-n,-C14H29-n,-C16H33-n。

3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,(E)1-(9-烷基-咔唑-3-)-丙烯酸与邻苯二胺摩尔比为(1~1.1):1;(E)1-(9-烷基-咔唑-3-)-丙烯酸与六水合硫酸镍摩尔比为100:(10-15)。

4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,包括如下步骤:令(E)1-(9-烷基-咔唑-

3-)-丙烯酸、邻苯二胺、六水合硫酸镍在甲醇中回流反应,得到(E)2-(2-(9-烷基)咔唑-3-)乙烯基-苯并咪唑。

5.根据权利要求4所述的方法,其特征在于,反应结束后,调节pH至7~8,析出固体,抽滤、水洗、干燥得粗品,经柱层层析法提纯得(E)2-(2-(9-烷基)咔唑-3-)乙烯基-苯并咪唑。

6.根据权利要求4所述的方法,其特征在于,包括如下步骤:

向干燥的三口烧瓶中依次加入A mol(E)1-(9-烷基-咔唑-3-)-丙烯酸、B mol邻苯二胺、C mL甲醇、D mol六水合硫酸镍,回流反应,TLC监测直至反应完全;将反应混合液倒入烧杯中,用35%NaOH调节pH至7~8,析出固体,抽滤、水洗、干燥得粗品;以体积比二氯甲烷:甲醇=100:1的混合溶剂为洗脱剂,经柱层层析法提纯得(E)2-(2-(9-烷基)咔唑-3-)乙烯基-苯并咪唑;

所述A:B=(1~1.1):1;C mL的甲醇,C mL=5~10mL;

所述的Dmol六水合硫酸镍,D=(10-15)%A。

7.根据权利要求6所述的方法,其特征在于,所述的TLC监测反应,当原料点消失时即反应完全;TLC监测所采用的展开剂为体积比为1:1的石油醚和乙酸乙酯的混合液。