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专利号: 2020101294794
申请人: 浙江工业大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 光学
更新日期:2023-12-11
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种二氧化钛/聚三[2-(4-噻吩)苯]胺复合薄膜的制备方法,具体按如下步骤进行制备:(1)将氟掺杂氧化锡导电玻璃清洗干净,用氮气吹干备用;先将去离子水和37wt%浓盐酸混合搅拌均匀后,再加入钛酸四丁酯,充分搅拌得到澄清溶液,其中去离子水、37wt%浓盐酸、钛酸四丁酯的投料体积比为10~100:10~100:1;将澄清溶液倒入聚四氟乙烯内衬中,再将氟掺杂氧化锡导电玻璃放入聚四氟乙烯内衬中,装入不锈钢反应釜中,放入120~

180℃的电烘箱中加热2~5小时,待反应结束,静置冷却,经淋洗、烘干得到氟掺杂氧化锡导电玻璃/二氧化钛电极;

(2)在三电极电解池体系中,以三[2-(4-噻吩)苯]胺为单体,以四丁基六氟磷酸铵或高氯酸锂或四正丁基高氯酸铵为支持电解质,以二氯甲烷和/或乙腈和/或碳酸丙烯酯为电解溶剂,混合均匀得到电解液,所述的电解液中,单体初始浓度为1~10mmol/L,支持电解质初始浓度为0.05~0.15mol/L;以步骤(1)得到的氟掺杂氧化锡导电玻璃/二氧化钛电极为工作电极,以金电极或铂电极为辅助电极,以银/氯化银电极为参比电极,在室温下采用循环伏安法,在-2~2V电压条件下进行电化学聚合反应,当聚合圈数达到2~10圈时,聚合结束,得到沉积在工作电极上的聚合物薄膜,经淋洗、干燥得到二氧化钛/聚三[2-(4-噻吩)苯]胺复合薄膜。

2.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于:步骤(1)中,所述去离子水、37%wt浓盐酸、钛酸四丁酯的投料体积比为40:40:1。

3.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于:步骤(1)中,反应温度为150℃,反应时间为3.4小时。

4.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于:步骤(2)中,所述的支撑电解质为四丁基六氟磷酸铵。

5.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于:步骤(2)中,所述的电解溶剂为二氯甲烷和乙腈的混合溶剂,其中V二氯甲烷:V乙腈=1:1。

6.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于:步骤(2)中,所述的辅助电极为铂电极。

7.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于:步骤(2)中,所述的参比电极为双液接型银/氯化银电极;所述的双液接型银/氯化银电极以饱和的氯化钾水溶液为第一液接,以所述的电解液为第二液接。

8.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于:步骤(2)中,所述的循环电压为-0.3~

1.5V。

9.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于:步骤(2)中,所述的聚合圈数为6圈。

10.根据权利要求1所述制备方法制得的二氧化钛/聚三[2-(4-噻吩)苯]胺复合薄膜作为电致变色材料的应用。