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专利号: 202010135536X
申请人: 华侨大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 有机化学〔2〕
更新日期:2024-01-05
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种水相催化氢化苯二甲酸类及其酯类衍生物的催化剂,其特征在于:所述催化剂为负载型催化剂,采用铝掺杂有序介孔二氧化硅的酸性复合载体,所述酸性复合载体中Si与Al的摩尔比为0.5~100,所述有序介孔尺寸为5.0~7.0nm,所述催化剂的活性组分为贵金属单质,活性组分负载量为0.5~4wt%;所述贵金属包括Ru,负载量为0.5~4wt%,Ru单质均匀分布且粒径为3.0~8.0nm;催化剂的制备方法包括如下步骤:

1)二氧化硅前体的制备:将模板剂溶于pH为1的酸中,在35~45℃下搅拌至澄清,加入硅源并且在35~45℃下搅拌24h后,转入水热反应釜,在90~110℃晶化22~26h,得到有序介孔的二氧化硅前体;

2)复合材料载体的制备:将铝源加入步骤1)产物中,调节pH为6.8~7.2,于水热反应釜‑1中100℃反应22~26h,离心、干燥10~12h,以2~3℃·min 升温速率在500~600℃下焙烧5~7h除去模板剂,得到白色粉末即为复合材料载体;

3)Ru离子的负载:将Ru离子溶液制成浸渍液,加入步骤2)制备的复合材料载体中,搅拌

2~8h,旋蒸除水、干燥,在380~420℃氢气下还原2~3h后得到催化剂。

2.一种水相催化氢化苯二甲酸类及其酯类衍生物的催化剂制备方法,其特征在于,包括如下步骤:

1)二氧化硅前体的制备:将模板剂溶于pH为1的酸中,在35~45℃下搅拌至澄清,加入硅源并且在35~45℃下搅拌24h后,转入水热反应釜,在90~110℃晶化22~26h,得到有序介孔的二氧化硅前体;

2)复合材料载体的制备:将铝源加入步骤1)产物中,调节pH为6.8~7.2,于水热反应釜‑1中100℃反应22~26h,离心、干燥10~12h,以2~3℃·min 升温速率在500~600℃下焙烧5~7h除去模板剂,得到白色粉末即为复合材料载体;

3)Ru离子的负载:将Ru离子溶液制成浸渍液,加入步骤2)制备的复合材料载体中,搅拌

2~8h,旋蒸除水、干燥,在380~420℃氢气下还原2~3h后得到催化剂。

3.根据权利要求2所述的一种水相催化氢化苯二甲酸类及其酯类衍生物的催化剂制备方法,其特征在于:所述硅源为正硅酸四乙酯,所述铝源为九水硝酸铝、异丙醇铝、偏铝酸钠中的一种。

4.根据权利要求2所述的一种水相催化氢化苯二甲酸类及其酯类衍生物的催化剂制备方法,其特征在于:所述步骤1)中将模板剂溶于pH为1的盐酸中,且晶化后采用氨水调节pH。

5.根据权利要求2所述的一种水相催化氢化苯二甲酸类及其酯类衍生物的催化剂制备方法,其特征在于:所述步骤1)模板剂包括三嵌段聚合物P123和F127。

6.如权利要求1所述一种水相催化氢化苯二甲酸类及其酯类衍生物的催化剂在水相中催化氢化苯二甲酸类制对应的环己烷二甲酸或苯二甲酸的酯类衍生物制对应的环己烷二甲酸二甲酯中的应用,所述苯二甲酸类包括对苯二甲酸、邻苯二甲酸、间苯二甲酸,所述苯二甲酸的酯类衍生物包括对苯二甲酸二甲酯、邻苯二甲酸二甲酯、间苯二甲酸二甲酯。

7.根据权利要求6所述的应用,其特征在于:以水为溶剂,催化剂与苯二甲酸类或其酯类衍生物的质量比为1:5~30,苯二甲酸类或其酯类衍生物与溶剂的质量比为1:50~150。

8.根据权利要求6所述的应用,其特征在于:在水相中催化氢化苯二甲酸类制对应的环己烷二甲酸反应中,反应温度为50~100℃,反应压力为3~6MPa,反应时间为1~3h。

9.根据权利要求6所述的应用,其特征在于:在水相中催化氢化苯二甲酸的酯类衍生物制对应的环己烷二甲酸二甲酯反应中,反应温度为40~60℃,反应压力为3~6MPa,反应时间为0.2~1h。