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专利号: 2020101770536
申请人: 陕西科技大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 有机化学〔2〕
更新日期:2024-11-05
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种木质素微波辅助催化解聚用催化剂的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:步骤一:将密胺树脂泡沫分别用去离子水和乙醇清洗,放入微波辅助解聚反应器中进行氧化处理,获得预处理密胺树脂泡沫;

步骤二:将预处理密胺树脂泡沫进行炭化处理,炭化结束后自然降温至室温,获得密胺树脂炭基材料;

步骤三:将密胺树脂炭基材料进行水热处理获得氮掺杂FexMoy催化剂前驱体,所述的水热处理的水溶液中含有Fe(NO3)3、(NH4)6Mo7O24、CH4N2O和NH4F,其摩尔比为1:(0.14~2):4:

4,且Fe(NO3)3的浓度为0.48mM;

步骤四:将氮掺杂FexMoy催化剂前驱体浸在Na2S水溶液中进行水热处理,产物经水洗及干燥,即获得FexMoySz催化剂,其中x:y:z为1:(1~14):(2~6)。

2.根据权利要求1所述的一种木质素微波辅助催化解聚用催化剂的制备方法,其特征在于,步骤一中将密胺树脂泡沫制备成圆柱形结构,长径比为10:3。

3.根据权利要求1所述的一种木质素微波辅助催化解聚用催化剂的制备方法,其特征在于,步骤一中氧化处理具体为:在N2气氛下,N2流量为10~100mL/min,以微波功率50~

200W升到200~300℃,然后保温1~3h。

4.根据权利要求1所述的一种木质素微波辅助催化解聚用催化剂的制备方法,其特征在于,步骤二中炭化处理条件:微波功率200~400W,炭化温度600~800℃,炭化时间0.5~

6h,炭化过程在N2气氛下进行,N2流量为10~100mL/min。

5.根据权利要求1所述的一种木质素微波辅助催化解聚用催化剂的制备方法,其特征在于,步骤三中水热处理条件为:处理温度为100~160℃,处理时间为20~30h;处理后的产物经水洗3~6次后,在60℃干燥12h获得氮掺杂FexMoy催化剂前驱体。

6.根据权利要求1所述的一种木质素微波辅助催化解聚用催化剂的制备方法,其特征在于,步骤四中Na2S水溶液的浓度为0.15~0.45M。

7.根据权利要求1所述的一种木质素微波辅助催化解聚用催化剂的制备方法,其特征在于,步骤四中水热处理条件为:处理温度为80~120℃,处理时间为10~14h;产物经水洗3~6次后,在60℃干燥12h获得FexMoySz催化剂。

8.一种权利要求1‑7任一项所述的制备方法得到的催化剂在木质素微波辅助催化解聚上的应用,其特征在于,包括以下步骤:(1)将催化剂置于微波辅助解聚反应器的催化段,保证催化剂正好填充于催化段中,将木质素原料放入催化段前边的微波辅助解聚段;

(2)在微波功率800~1200W条件下升温至550~700℃,保温20~40min;

(3)木质素微波辅助解聚段生成的木质素解聚蒸气流经催化段催化剂的网状孔隙中发生催化重整反应,生成的催化重整气体在零下35℃的乙醇冷肼中进行冷却,得到富酚液体油。

9.根据权利要求8所述的催化剂在木质素微波辅助催化解聚上的应用,其特征在于,步骤一中在实验开始之前预先通入N2 15min,N2流量为100~600mL/min。

10.根据权利要求8所述的催化剂在木质素微波辅助催化解聚上的应用,其特征在于,所述的木质素原料为碱木质素或硫酸盐木质素。