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专利号: 2020102045337
申请人: 浙江启明电力集团有限公司
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 电解或电泳工艺;其所用设备〔4〕
更新日期:2024-02-23
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种制氢催化剂的制备方法,所述制氢为乙醇水蒸气重整制氢,其特征在于包括如下处理步骤:(1)选用铝合金作为铝基材,所述铝合金的厚度小于0.5cm;

(2)对铝基材进行预处理;

(3)将处理后的铝基材进行阳极氧化处理,在表面形成氧化膜;

(4)在阳极氧化膜的多孔层表面吸附保护膜,屏蔽层未吸附保护膜;

(5)除去阳极氧化膜底部的屏蔽层,露出铝基材;

(6)除去铝基材,获得仅含有阳极氧化膜多孔层的Al2O3载体;

.

(7)以Co(NO3)2 6H2O水溶液为钴源前驱体,逐滴加入步骤(6)获得的Al2O3载体中,然后经过冷冻处理和真空冷凝干燥处理获得催化剂;

(8)所述催化剂在进行催化反应之前,在反应器内用 N2吹扫 30 min,之后用 5 vol.%的 H2‑Ar 混合气在一定温度下对金属活性组分进行还原,时间为 60 min,混合气流速为

50 mL/min;

步骤(3)中,阳极氧化处理过程中使用的溶液为草酸、磷酸和磺基水杨酸混合液,草酸的浓度为0.25‑0.3M,磷酸的浓度为0.2‑0.4M,磺基水杨酸的浓度为0.05‑0.15M,阳极氧化2

处理过程的电压为20‑30V,温度为30℃,电流密度2‑3A/dm,时间20‑30min;

步骤(4)中吸附保护膜采用的溶液为γ‑氯丙基三甲氧基硅烷和无水甲苯混合液,γ‑氯丙基三甲氧基硅烷的浓度为10‑20wt.%,其用量为阳极氧化后铝材重量的3‑5%,且步骤(4)过程中辅助有抽真空处理,真空度为90‑100Pa;

步骤(5)中除去屏蔽层采用的溶液为NaOH、NaF和乙醇的混合液,所述NaOH:NaF:乙醇的质量比例为(2‑5):(1‑2):7;

步骤(2)中,预处理包括碱性除油‑热水洗‑碱洗‑热水洗‑冷水洗‑酸洗‑水洗步骤;

步骤(6)中除去铝基材采用的溶液为氯化铜‑盐酸水溶液,盐酸的浓度为7‑10wt.%,氯化铜的浓度为0.1‑0.15M;

步骤(6)获得的Al2O3载体的孔道结构为贯通型;

步骤(7)中冷冻处理的温度低于零度,冷冻时间大于12h、真空冷凝干燥的温度小于‑35℃,真空度10‑15Pa。