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专利号: 2020102294999
申请人: 贺州学院
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 测量;测试
更新日期:2024-04-02
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种基于三氧化钼增敏技术测定铜离子的检测方法,其特征在于,该方法包括如下步骤:

a、均相二维三氧化钼溶液的制备:称取一定质量的纯度大于99%的三氧化钼粉末,再加入体积比为1:0.5‑1:2的水/乙醇溶液,三氧化钼粉末与水/乙醇溶液的混合比例为1g:

10mL‑1g:30mL,在搅拌条件下,用80kW功率超声波连续超声0.5‑3.5h,然后静止12h,取上清液用0.22‑4.0μm滤膜进行过滤,收集所得滤液,即得均相二维三氧化钼溶液;

b、利用三氧化钼增敏,配置铜离子检测液:量取待测铜离子溶液500μL以上,按照体积比为V(铜离子溶液):V(二维三氧化钼溶液):V(肌酸酐溶液):V(3,3',5,5'‑四甲基联苯胺乙醇溶液):V(过氧化氢溶液)=10:1:1:1:1,依次添加均相二维三氧化钼溶液、肌酸酐溶液、3,3',5,5'‑四甲基联苯胺乙醇溶液和过氧化氢溶液,反应2‑15min,配置成铜离子检测液,所述肌酸酐溶液浓度为1‑100mM,所述3,3',5,5'‑四甲基联苯胺乙醇溶液浓度为0.1‑

10mM,所述过氧化氢溶液浓度为0.1‑2mM;

c、分析检测:采用紫外‑可见分光光度计法或者观察法,测定或者判断其检测液的铜离子浓度。

2.根据权利要求1所述的一种基于三氧化钼增敏技术测定铜离子的检测方法,其特征在于,步骤a中,所述均相二维三氧化钼溶液的制备方法是:称取一定质量的纯度大于99%的三氧化钼粉末,再加入体积比为1:1.25的水/乙醇溶液,三氧化钼粉末与水/乙醇溶液的混合比例为1g:10mL,搅拌条件下用80kW功率超声波连续超声2.5h,然后静止12h,取上清液用0.45μm滤膜进行过滤,收集所得滤液,即得均相二维三氧化钼溶液。

3.根据权利要求1所述的一种基于三氧化钼增敏技术测定铜离子的检测方法,其特征在于,步骤b中,所述利用三氧化钼增敏,配置铜离子检测液方法为:量取待测铜离子溶液

500μL以上,按照体积比为V(铜离子溶液):V(二维三氧化钼溶液):V(肌酸酐溶液):V(3,3',

5,5'‑四甲基联苯胺乙醇溶液):V(过氧化氢溶液)=10:1:1:1:1,依次添加均相二维三氧化钼溶液、肌酸酐溶液、3,3',5,5'‑四甲基联苯胺乙醇溶液和过氧化氢溶液,反应6min,配置成铜离子检测液,所述肌酸酐溶液浓度为50mM,所述3,3',5,5'‑四甲基联苯胺乙醇溶液浓度为1mM,所述过氧化氢溶液浓度为0.2mM。

4.根据权利要求1‑3任一所述的一种基于三氧化钼增敏技术测定铜离子的检测方法,其特征在于,步骤c中,所述采用紫外‑可见分光光度计法是:配置一系列的已知浓度的标准铜离子溶液,参照所述步骤a、b的方法,将标准铜离子溶液配置铜离子检测液,采用紫外‑可见分光光度计,在500‑800m范围内某一波长处,测定其吸光值,并作出各标准溶液铜离子浓度与吸光值的拟合直线,通过同样的步骤和条件,将未知浓度的铜离子溶液进行增敏处理,处理后的混合溶液,采用紫外‑可见分光光度计测定其吸光值,在拟合直线找出对应的溶度,据此测定出待测铜离子溶液的铜离子浓度。

5.根据权利要求4所述的一种基于三氧化钼增敏技术测定铜离子的检测方法,其特征在于,步骤c中,所述紫外‑可见分光光度计法,选定的固定波长为652nm。

6.根据权利要求1‑3任一所述的一种基于三氧化钼增敏技术测定铜离子的检测方法,其特征在于,步骤c中,所述观察法是:参照所述步骤a、b的方法进行,将一系列已知浓度的标准铜离子溶液利用三氧化钼增敏,配置成铜离子检测液,铜离子检测液将显示不同的颜色,将不同浓度的溶液颜色分别拍照记录下来,通过同样的步骤和条件,将未知浓度的铜离子溶液利用三氧化钼增敏,配置成未知溶度的铜离子检测液,使其呈现出颜色,将其颜色与之前已知标准溶液呈现的颜色进行对比,据此判断待测溶液的铜离子浓度范围。