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专利号: 2020102375267
申请人: 齐鲁工业大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 有机高分子化合物;其制备或化学加工;以其为基料的组合物
更新日期:2024-01-05
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.高选择性氯磺隆磁性分子印迹聚合物的制备方法,其步骤如下:(1)采用改进的hummers法制备干燥的氧化石墨烯;

(2)采用共沉淀法制备磁性氧化石墨烯;

(3)合成氯磺隆磁性分子印迹聚合物。

2.如权利要求1所述的高选择性氯磺隆磁性分子印迹聚合物的制备方法,其步骤如下:(1)采用改进的hummers法制备干燥的氧化石墨烯

将石墨粉经H2SO4、K2S2O8、P2O5热处理预氧化,真空过滤,室温下干燥;之后用H2SO4、KMnO4、H2O2进一步氧化,静置,沉淀采用离心法经水反复洗涤至中性,真空干燥;

(2)采用共沉淀法制备磁性氧化石墨烯

将氧化石墨烯、FeSO4·7H2O、FeCl3·6H2O分散于去离子水中,在氮气保护下加入氨水,水浴加热,反应结束后,利用外加磁场将所得黑色产物与上清液分离,真空干燥,得到的磁性氧化烯纳米粒子研磨后备用;

(3)合成氯磺隆磁性分子印迹聚合物

以Tris-HCl为溶剂,磁性氧化石墨烯为载体、氯磺隆为模板、多巴胺为功能单体,室温下聚合,得到具有高选择性的氯磺隆磁性分子印迹聚合物。

3.如权利要求1所述的高选择性氯磺隆磁性分子印迹聚合物的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,将5g 石墨粉末、300mL硫酸、4.2g K2S2O8 和6.2g P2O5依次加入到500mL的烧瓶中,80℃下水浴5h,冷却至室温,用水冲洗混合物并真空过滤,在室温下干燥2天;

将上述预氧化石墨加入到200mL 0℃的浓硫酸中,在缓慢搅拌下加入15g KMnO4,在35℃下水浴搅拌2h,用水冲洗混合物,然后逐滴加入10mL 30%的H2O2,静置2天,倒出上清液,用

0.1mol/L盐酸、水离心洗涤多次,沉淀在65℃下真空干燥1~2天,得氧化石墨烯片状材料,经研磨后获得粉状氧化石墨烯。

4.如权利要求1所述的高选择性氯磺隆磁性分子印迹聚合物的制备方法,其特征在于,步骤(2)中,将0.25g 氧化石墨烯溶于200 mL蒸馏水中,加入1.90g Fe3O4·7H20、3.89g FeCl3·6H20,超声混匀30min,在氮气保护下加入8mL质量浓度为30% NH3·H2O,于70℃水浴

1h,待冷却后用磁铁分离沉淀,用乙醇和水洗涤至中性,65℃下真空干燥,研磨后备用。

5.如权利要求1所述的高选择性氯磺隆磁性分子印迹聚合物的制备方法,其特征在于,步骤(3)中,包括:S1:将100mg磁性氧化石墨烯分散于15mL Tris-HCL 缓冲液中,超声混匀15min,得混合液I;

S2:将80mg 氯磺隆溶于15mL Tris-HCL 缓冲液中,超声混匀30min,得混合液II;

S3:将100mg多巴胺加入到混合液I中,震荡混匀5min,将混合液II加入到上述混合液I中,优选的,室温下磁力搅拌聚合6h;

S1、S2中,Tris-HCL 缓冲液浓度为20mmol/L,pH=8;

步骤S3中,氯磺隆、多巴胺和磁性氧化石墨烯的质量比为4:5:5。

6.如权利要求5所述的高选择性氯磺隆磁性分子印迹聚合物的制备方法,其特征在于,还包括以下步骤:S4:将S3所得材料用蒸馏水反复洗涤多次,磁性聚合物于50~60℃真空干燥3h至恒重;

S5:将所得材料用定性滤纸包裹,采用索氏提取洗脱模板,所用溶剂为甲醇与乙酸的混合溶液,甲醇与乙酸的体积比9:1,提取时间为3~5天,用甲醇溶液淋洗,50~60℃下烘干至恒重。

7.如权利要求1所述的氯磺隆磁性分子印迹聚合物的制备方法,其特征在于,还包括对步骤S5所得的聚合物材料进行表征,所述的表征包括其磁性性能表征,晶体结构表征及热稳定性表征,吸附性能表征,确定印迹结合位点的存在,表征方法为动态吸附、静态吸附和选择性实验。

8.按权利要求5的方法制备的氯磺隆磁性分子印迹聚合物的应用,是以所述分子印迹聚合物作为吸附剂,通过振荡吸附和磁选的方式对氯磺隆分子进行特异性识别并选择性分离。

9.按权利要求5的方法制备的氯磺隆磁性分子印迹聚合物在食品中磺酰脲类除草剂残留检测中的应用。