1.一种改性褐煤腐植酸减水剂的制备方法,其特征在于包括如下步骤:(1) 褐煤氧化裂解腐植酸制备:按褐煤∶KOH∶水为1∶0.2 0.5∶20的质量比,在高压釜中~
依次加入干燥褐煤和KOH水溶液,搅拌混合均匀后,冲入氧气至1 5 MPa;然后,开启搅拌并~
升温至80 160℃,恒温氧化裂解120 min;最后,将所得褐煤氧化裂解产物离心分离,除去固~
体残煤;所得液相产物以2 M硫酸酸析至pH=1,静置2 h后,离心分离出酸析产物腐植酸;
(2) 氧化裂解腐植酸磺化:在反应器中,按腐植酸∶硫酸为1∶2 6的质量比,依次加入步~
骤(1)制得的褐煤腐植酸和质量浓度为85 98%的硫酸,控制反应温度80 150℃条件下反应2~ ~
5 h;冷却至室温后,加入水洗涤去除过量硫酸和生成的硫酸盐,制得磺化褐煤腐植酸;
~
(3) 磺化腐植酸缩聚:在反应器中,按磺化腐植酸∶甲醛∶ NaOH为1∶0.2 0.8∶0.1 0.3~ ~
的质量比,依次加入步骤(2)制得的磺化褐煤腐植酸和0.5 M NaOH溶液,搅拌溶解后,缓慢加入质量浓度为37%甲醛溶液,控制反应温度80 100℃条件下反应2 5 h;最后,经脱水干燥~ ~
后制得改性褐煤腐植酸减水剂。
2.如权利要求1所述的改性褐煤腐植酸减水剂的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)中褐煤∶KOH∶水质量比为1∶0.33∶20。
3.如权利要求1所述的改性褐煤腐植酸减水剂的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)中在高压釜中依次加入的干燥褐煤粒径不大于100目。
4.如权利要求1所述的改性褐煤腐植酸减水剂的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)中氧化裂解的温度为120℃。