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专利号: 2020102597794
申请人: 三峡大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 电解或电泳工艺;其所用设备〔4〕
更新日期:2025-03-28
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种硼、氮掺杂钴钼硫氧化合物/碳复合材料的方法,其特征在于,具体制备方法为:(1) 硫化钴阵列的制备:将氯化钴与尿素溶于去离子水中,利用化学浴沉积方法在导电基底上生长针状碱式钴盐阵列,再将该阵列于空气氧化后于硫气氛中硫化获得硫化钴阵列;

(2) Mo‑N‑C前驱源的涂布:将钼盐和氮碳源溶于挥发非水溶剂,获得Mo‑N‑C前躯液,再将该前驱液涂布到生长有硫化钴阵列结构的基底上并干燥;

(3) 硼、氮共掺钴钼硫氧化合物/碳的制备:在惰性气氛保护下,以升化硫单质和硼酸的混合粉末为固体蒸发源,气相沉积反应即可制备得到硼、氮掺杂钴钼硫氧化合物/碳复合材料。

2.根据权利要求1所述的硼、氮掺杂钴钼硫氧化合物/碳复合材料的方法,其特征在于,步骤(1)中所述的导电基底包括碳纸、碳布、石墨纸、泡沫铜或镍中的任意一种。

3.根据权利要求2所述的硼、氮掺杂钴钼硫氧化合物/碳复合材料的方法,其特征在于,将氯化钴与尿素溶于去离子水中,加入导电基底,升温至85 95 ℃,进行化学浴沉积1 3 h,~ ~

得到生长有针状的碱式钴盐阵列,将碱式钴盐阵列在空气中,350 600 ℃下烧结0.5 3 h,~ ~

得到针状氧化钴;

将针状氧化钴在硫气氛中,350 600 ℃下烧结0.5 3 h,即可得到硫化钴阵列;

~ ~

针状碱式钴盐阵列生长温度为85 95 ℃,时间为1 3 h,所述的氧化和硫化,温度350~ ~ ~

600 ℃,时间为0.5 3 h。

~

4.根据权利要求1所述的硼、氮掺杂钴钼硫氧化合物/碳复合材料的方法,其特征在于,步骤(2)中所述的钼盐为MoCl5;氮碳源包括联吡啶或邻菲罗啉;挥发非水溶剂包括N, N‑二甲基甲酰胺。

5.根据权利要求4所述的硼、氮掺杂钴钼硫氧化合物/碳复合材料的方法,其特征在于,所述的MoCl5浓度为0.4 M ~饱和;联吡啶或邻菲罗啉与挥发非水溶剂的质量比为0.02~

0.1:1。

6.根据权利要求1所述的硼、氮掺杂钴钼硫氧化合物/碳复合材料的方法,其特征在于,步骤(3)中所述硼酸和硫单质是过量的,硼酸和硫单质的质量比为1:5 10。

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7.根据权利要求1所述的硼、氮掺杂钴钼硫氧化合物/碳复合材料的方法,其特征在于,所述的惰性气氛包括Ar气流或N2气流。

8.根据权利要求1所述的硼、氮掺杂钴钼硫氧化合物/碳复合材料的方法,其特征在于,气相沉积反应过程中温度为500 700 ℃,反应时间为1 3 h。

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