欢迎来到知嘟嘟! 联系电话:13095918853 卖家免费入驻,海量在线求购! 卖家免费入驻,海量在线求购!
知嘟嘟
我要发布
联系电话:13095918853
知嘟嘟经纪人
收藏
专利号: 2020103244785
申请人: 安徽工业大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 有机化学〔2〕
更新日期:2024-01-05
缴费截止日期: 暂无
价格&联系人
年费信息
委托购买

摘要:

权利要求书:

1.一种4,7-二芳基噻吩并[2,3-d]哒嗪类环金属铱配合物,其特征在于:该类配合物的结构通式如式(I)、式(II)、式(III)或式(IV):式中,取代基R1为氢原子、氟原子、1~8个碳原子烷基或氟代烷基,同一芳环上的取代基数目为0-3个;取代基R2为氢原子、氟原子、1~8个碳原子烷基或氟代烷基,同一芳环上的取代基数目为0-2个;取代基R3为氢原子、氟原子、1~8个碳原子烷基或氟代烷基,同一芳环上的取代基数目为0-3个;B为氮原子或氧原子;A为包含B原子的羧基、酰胺基、取代吡啶基、取代吡唑基、取代三唑基;X为0或1。

2.根据权利要求1所述的一种4,7-二芳基噻吩并[2,3-d]哒嗪类环金属铱配合物,其特征在于:所述取代吡啶基、取代吡唑基和取代三唑基的取代基为氢原子、1~8个碳原子烷基或氟代烷基。

3.一种4,7-二芳基噻吩并[2,3-d]哒嗪类环金属铱配合物的制备方法,其特征在于:步骤为:在氯代噻吩并[2,3-d]哒嗪中添加取代苯硼酸或硼酸酯,同时在碱、催化剂和溶剂的存在下反应一段时间得到4,7-二芳基噻吩并[2,3-d]哒嗪类配体,其中氯代噻吩并[2,3-d]哒嗪中的氯与取代苯硼酸或硼酸酯的摩尔比小于1:1;将得到的4,7-二芳基噻吩并[2,3-d]哒嗪类配体与三氯化铱、溶剂混合反应一段时间得到4,7-二芳基噻吩并[2,3-d]哒嗪类环金属铱配合物。

4.根据权利要求3所述4,7-二芳基噻吩并[2,3-d]哒嗪类环金属铱配合物的制备方法,其特征在于:其步骤如下:(1)将4,7-二氯噻吩并[2,3-d]哒嗪、取代苯硼酸或硼酸酯、碱、催化剂和溶剂加入到反应体系中,氮气保护下,50~150℃,反应2~24小时,得到4,7-二芳基噻吩并[2,3-d]哒嗪类配体,其中,4,7-二氯噻吩并[2,3-d]哒嗪与取代苯硼酸或硼酸酯的摩尔比为1:(2~4);

(2)步骤(1)得到的4,7-二芳基噻吩并[2,3-d]哒嗪类配体与三氯化铱、溶剂混合,氮气保护下50~150℃反应5~24小时,得到4,7-二芳基噻吩并[2,3-d]哒嗪类环金属铱配合物;

5.根据权利要求4所述4,7-二芳基噻吩并[2,3-d]哒嗪类环金属铱配合物的制备方法,其特征在于:所述步骤(1)中,反应体系中各反应物的摩尔份数为:

4,7-二氯噻吩并[2,3-d]哒嗪1份;

取代苯硼酸或硼酸酯2~4份;

碱1~6份;

催化剂0.01~1份;

溶剂50~500份;

其中,所述的碱包括碳酸钠、碳酸氢钠、碳酸钾、碳酸氢钾、醋酸钠、醋酸钾、氢氧化钠、氢氧化钾中的一种或两种及以上的混合物;所述的溶剂包括四氢呋喃、1,4-二氧六环、N,N-二甲基甲酰胺、二甲基亚砜、乙醇、甲醇、水、苯、甲苯、二甲苯中的一种或两种及以上的混合物;所述的催化剂包括醋酸钯、Pd(PPh3)4、Pd(PPh3)2Cl2或Pd(dppf)Cl2。

6.根据权利要求4所述4,7-二芳基噻吩并[2,3-d]哒嗪类环金属铱配合物的制备方法,其特征在于:在步骤(2)的反应产物中添加吡啶类解离配体和碱,于50~150℃下反应5~12小时得到4,7-二芳基噻吩并[2,3-d]哒嗪类环金属铱配合物,其中,反应体系中各反应物的摩尔份数为:三氯化铱1份、4,7-二芳基噻吩并[2,3-d]哒嗪类配体2~5份、吡啶类解离配体

2~5份、溶剂50~500份、碱1~5份;

7.根据权利要求4所述4,7-二芳基噻吩并[2,3-d]哒嗪类环金属铱配合物的制备方法,其特征在于:在步骤(2)的反应产物中添加吡啶类解离配体,于50~150℃下反应5~12小时得到4,7-二芳基噻吩并[2,3-d]哒嗪类环金属铱配合物,其中,反应体系中各反应物的摩尔份数为:三氯化铱1份、4,7-二芳基噻吩并[2,3-d]哒嗪类配体2~5份、吡啶类解离配体1~5份、溶剂50~500份;

8.根据权利要求4~7任意一项所述4,7-二芳基噻吩并[2,3-d]哒嗪类环金属铱配合物的制备方法,其特征在于:步骤(2)中,所述溶剂包括水、乙氧基乙醇、甲氧基乙醇、甘油、二甘醇中的一种或两种及以上的混合物。

9.根据权利要求7所述4,7-二芳基噻吩并[2,3-d]哒嗪类环金属铱配合物的制备方法,其特征在于:还包括步骤(3):于步骤(2)的反应产物中加入六氟磷酸盐,在室温下于溶剂中进行离子交换得到阴离子为六氟磷酸根的4,7-二芳基噻吩并[2,3-d]哒嗪类环金属铱配合物;

10.根据权利要求9所述噻吩并[2,3-d]哒嗪类环金属铱配合物的制备方法,其特征在于:所述步骤(3)反应体系中各反应物的摩尔份数为:4,7-二芳基噻吩并[2,3-d]哒嗪类环金属铱配合物1份,六氟磷酸盐10份;其中,所述的六氟磷酸盐为六氟磷酸的铵盐、钠盐或钾盐。