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专利号: 2020103355650
申请人: 青岛科技大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 有机化学〔2〕
更新日期:2024-02-23
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.环己烷‑乙腈‑甲苯共沸物的非均相间歇精馏分离工艺,其特征在于实现该方法的装置包括如下组成部分:

分层器D1、甲苯产品罐V1、过渡罐V2、乙腈产品罐V3、环己烷产品罐V4、精馏塔T1、精馏塔T2、再沸器H1、再沸器H2、冷凝器C1、冷凝器C2、输送泵P1、输送泵P2、输送泵P3、输送泵P4、输送泵P5、输送泵P6、阀门F1、阀门F2、阀门F3、阀门F4、阀门F5、阀门F6、阀门F7、阀门F8、阀门F9、阀门F10、阀门F11、阀门F12;分层器D1有两条出料管路,一条出料管路先后经过输送泵P1、阀门F1与精馏塔T1连接,精馏塔T1塔顶气相出口管路依次由冷凝器C1热物流入口、冷凝器C1热物流出口、输送泵P3、阀门F3连接构成,进而与分层器D1连接,冷凝器C1热物流出口同时与精馏塔T1塔顶连接,精馏塔T1塔底采出管路包括两条支路,一条与再沸器H1冷物流入口连接,另一条与输送泵P4、阀门F4依次连接,再沸器H1冷物流出口与精馏塔T1汽相入口连接,分层器D1的另一条出料管路先后经过输送泵P2、阀门F2与精馏塔T2连接,精馏塔T2塔顶气相出口管路依次由冷凝器C2热物流入口、冷凝器C2热物流出口、输送泵P5、阀门F5连接构成,进而与分层器D1连接,冷凝器C2热物流出口同时与精馏塔T2塔顶连接,精馏塔T2塔底采出管路包括两条支路,一条与再沸器H2冷物流入口连接,另一条与输送泵P6、阀门F6依次连接,再沸器H2冷物流出口与精馏塔T2汽相入口连接,在阀门F4后管路分为三条支路,一条与阀门F8、环己烷产品罐V4依次连接,一条与阀门F10、甲苯产品罐V1依次连接,一条与阀门F12、过渡罐V2依次连接,在阀门F6后管路分为三条支路,一条与阀门F7、乙腈产品罐V3依次连接,一条与阀门F9、甲苯产品罐V1依次连接,一条与阀门F11、过渡罐V2依次连接;

采用上述装置进行环己烷‑乙腈‑甲苯共沸物的非均相间歇精馏分离工艺,包括如下步骤:

(1)环己烷‑乙腈‑甲苯原料混合液加入至分层器D1中,分层后,富环己烷层混合液经过输送泵P1、阀门F1进入精馏塔T1,富乙腈层混合液经过输送泵P2、阀门F2进入精馏塔T2;

(2)在精馏塔T1内,环己烷‑乙腈、乙腈‑甲苯以共沸物的形式从塔顶气相出口离开精馏塔T1,并进入冷凝器C1进行冷凝,冷凝后继续降温使其温度与分层器温度D1一致,根据设置的回流比,一部分冷凝后的共沸物由输送泵P3输送,经阀门F3进入分层器D1中,另一部分冷凝后的共沸物输送回精馏塔T1塔顶,精馏塔T1运行过程分为三个阶段,在采甲苯阶段,精馏塔T1塔底液相出口流出高纯度甲苯,一部分经输送泵P4、阀门F4、阀门F10输送至甲苯产品罐V1,另一部分进入再沸器H1汽化后进入精馏塔T1中,在采甲苯阶段阀门F8与阀门F12关闭,在过渡阶段,精馏塔T1塔底液相出口流出甲苯与环己烷的混合物,一部分经输送泵P4、阀门F4、阀门F12输送至过渡罐V2,另一部分进入再沸器H1汽化后进入精馏塔T1中,在过渡阶段阀门F8与阀门F10关闭,在采环己烷阶段,精馏塔T1塔底液相出口流出高纯度环己烷,一部分经输送泵P4、阀门F4、阀门F8输送至环己烷产品罐V4,另一部分进入再沸器H1汽化后进入精馏塔T1中,在采环己烷阶段阀门F10与阀门F12关闭;

(3)与步骤(2)同时,在精馏塔T2内,环己烷‑乙腈、乙腈‑甲苯以共沸物的形式从塔顶气相出口离开精馏塔T2,并进入冷凝器C2进行冷凝,冷凝后继续降温使其温度与分层器温度D1一致,根据设置的回流比,一部分冷凝后的共沸物由输送泵P5输送,经阀门F5进入分层器D1中,另一部分冷凝后的共沸物输送回精馏塔T2塔顶,精馏塔T2运行过程分为三个阶段,在采甲苯阶段,精馏塔T2塔底液相出口流出高纯度甲苯,一部分经输送泵P6、阀门F6、阀门F9输送至甲苯产品罐V1,另一部分进入再沸器H2汽化后进入精馏塔T2中,在采甲苯阶段阀门F7与阀门F11关闭,在过渡阶段,精馏塔T2塔底液相出口流出甲苯与乙腈的混合物,一部分经输送泵P6、阀门F6、阀门F11输送至过渡罐V2,另一部分进入再沸器H2汽化后进入精馏塔T2中,在过渡阶段阀门F7与阀门F9关闭,在采乙腈阶段,精馏塔T2塔底液相出口流出高纯度乙腈,一部分经输送泵P6、阀门F6、阀门F7输送至乙腈产品罐V3,另一部分进入再沸器H2汽化后进入精馏塔T2中,在采乙腈阶段阀门F9与阀门F11关闭;

(4)在冷凝器C1、冷凝器C2中使用价位较低的循环水对各自来源于精馏塔T1和精馏塔T2塔顶气相出口排出的气相环己烷‑乙腈、乙腈‑甲苯共沸混合物进行完全冷凝,冷凝后的液体混合物分别经过由输送泵P3、阀门F3构成的管路和由输送泵P5、阀门F5构成的管路汇合进入分层器D1,冷凝器C1和冷凝器C2的热物流出口温度与分层器D1温度一致;

精馏塔T1的操作压力为1atm,精馏塔T2的操作压力为1atm;

精馏塔T1理论板数为32,进料位置为第2块板;

精馏塔T2理论板数为28,进料位置为第2块板。

2.如权利要求1所述的环己烷‑乙腈‑甲苯共沸物的非均相间歇精馏分离工艺,其特征在于:分层器D1温度为38℃‑42℃。

3.如权利要求1所述的环己烷‑乙腈‑甲苯共沸物的非均相间歇精馏分离工艺,其特征在于:添加至分层器D1的环己烷‑乙腈‑甲苯原料混合液量为7000‑7500kg。

4.如权利要求1所述的环己烷‑乙腈‑甲苯共沸物的非均相间歇精馏分离工艺,其特征在于:精馏塔T1和精馏塔T2设置的回流比为0.7‑1。

5.如权利要求1所述的环己烷‑乙腈‑甲苯共沸物的非均相间歇精馏分离工艺,其特征在于:精馏塔T1采甲苯阶段为运行时间的前4.7小时,过渡阶段为运行时间的第4.7‑7.6小时,采环己烷阶段为第7.6‑24小时。

6.如权利要求1所述的环己烷‑乙腈‑甲苯共沸物的非均相间歇精馏分离工艺,其特征在于:精馏塔T2采甲苯阶段为运行时间的前2.2小时,过渡阶段为运行时间的第2.2‑2.6小时,采乙腈阶段为第2.6‑24小时。

7.如权利要求1所述的环己烷‑乙腈‑甲苯共沸物的非均相间歇精馏分离工艺,其特征在于:精馏塔T1在采甲苯阶段塔顶温度为63.5℃,塔釜温度在99.9‑120.9℃范围变化,精馏塔T1在过渡阶段塔顶温度为64℃,塔釜温度在90.1‑118.7℃范围变化,精馏塔T1在采环己烷阶段塔顶温度为64℃,塔釜温度在83.7‑90.1℃范围变化。

8.如权利要求1所述的环己烷‑乙腈‑甲苯共沸物的非均相间歇精馏分离工艺,其特征在于:精馏塔T2在采甲苯阶段塔顶温度为65℃,塔釜温度在99.9‑120.9℃范围变化,精馏塔T2在过渡阶段塔顶温度为65℃,塔釜温度在90.1‑99.9℃范围变化,精馏塔T2在采乙腈阶段塔顶温度为64℃,塔釜温度在83.3‑90.3℃范围变化。

9.如权利要求1所述的环己烷‑乙腈‑甲苯共沸物的非均相间歇精馏分离工艺,其特征在于:分离后的环己烷液体质量分数大于99.9%;乙腈液体质量分数大于99.9%;甲苯液体质量分数大于99.9%。