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专利号: 2020103381710
申请人: 齐鲁工业大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 有机化学〔2〕
更新日期:2024-01-05
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种比率型荧光探针在检测过氧亚硝基阴离子中的应用,其特征在于,所述的荧光探针分子式为C52H50N7O6+,结构式CS-NA如下所示:。

2.根据权利要求1所述的应用,其特征在于,所述应用的体系包括水体系、有机溶剂体系或生物体系。

3.根据权利要求1所述的应用,其特征在于,所述的荧光探针通过以下方法制备得到:(1)将化合物1和炔丙胺加入到乙醇中,加热反应,反应结束后将反应液倒入冰水中,DCM萃取,经柱层析提纯后得化合物2;

(2)将化合物2和N-(2-氨基乙基)吗啉溶解到乙二醇单甲醚中,加热反应,反应液用稀盐酸溶液洗涤,经柱层析提纯得化合物3;

(3)将化合物4和环己酮加入到硫酸中,加热反应,将反应液倒入到冰水中,加高氯酸,析出固体,固体用乙醇重结晶得化合物5;

(4)将化合物5和对叠氮苯甲醛加入到冰醋酸中,加热反应,反应液用饱和碳酸氢钠溶液洗涤,经柱层析提纯得化合物6;

(5)将化合物3和化合物6加入到氯仿中,溴化亚铜作为催化剂,加入三乙胺,室温下反应,经柱层析后得荧光探针CS-NA;

合成路线如下:

4.根据权利要求3所述的应用,其特征在于,步骤(1)中化合物1和炔丙胺的摩尔比为1:

1.5;步骤(2)中化合物2和N-(2-氨基乙基)吗啉的摩尔比为1:1.2;步骤(3)中化合物4和环己酮的摩尔比为1:3;步骤(4)中化合物5和对叠氮苯甲醛的摩尔比为1:1.5;步骤(5)中化合物3和化合物6、溴化亚铜、三乙胺的摩尔比为1:1.1:3:2。

5.根据权利要求3所述的应用,其特征在于,步骤(1)中所述的加热反应条件为80℃下

12小时;步骤(2)中所述的加热反应条件为110℃下12小时;步骤(3)中所述的加热反应条件为90℃下12小时;步骤(4)中所述的加热反应条件为90℃下12小时;步骤(5)中所述的反应时间为12小时。

6.根据权利要求3所述的应用,其特征在于,步骤(1)所述的柱层析提纯方法为:旋转蒸馏除去溶剂,固体用二氯甲烷溶解,用体积比5:1的二氯甲烷与甲醇的混合溶剂柱层析分离;步骤(2)中所述的柱层析提纯方法为:用二氯甲烷萃取除去水相,旋转蒸馏除去溶剂,少量二氯甲烷溶解固体,用体积比20:1的二氯甲烷与甲醇的混合溶剂柱层析分离;步骤(4)中所述的柱色层析提纯方法为:用二氯甲烷萃取除去水相,旋转蒸馏除去溶剂,少量二氯甲烷溶解固体,用体积比5:1的二氯甲烷与甲醇的混合溶剂柱层析分离;步骤(5)中所述的柱层析提纯方法为:旋转蒸馏除去溶剂,固体用二氯甲烷溶解,用体积比10:1的二氯甲烷与甲醇的混合溶剂柱层析分离。

7.根据权利要求3所述的应用,其特征在于,步骤(3)中所述硫酸的质量份数为36%,所述高氯酸的质量分数为70%。