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专利号: 2020103535460
申请人: 廖国庆
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 天然或人造的线或纤维;纺纱或纺丝
更新日期:2024-02-23
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种聚丙烯腈纤维的纺丝方法,其特征在于,以重量份计,具体步骤如下:(1)先将100份丙烯腈、1.5~2份衣康酸和8~12份甲基丙烯酸甲酯加入第一聚合釜中,接着加入2~3份引发剂和450~500份溶剂,聚合反应,再加入5~8份四乙烯五胺,充分混合后转移至微波反应器中,微波处理,得到溶液Ⅰ;

(2)然后将10份丙烯腈、0.08~0.12份衣康酸、1.5~2份甲基丙烯酸甲酯和0.2~0.3份

6-(4-氰基-联苯-4’-基氧基)己基丙烯酸酯加入第二聚合釜中,接着加入0.2~0.3份引发剂和45~50份溶剂,聚合反应,得到溶液Ⅱ;

(3)合并溶液Ⅰ和溶液Ⅱ,超声波振荡均匀,即得纺丝原液;

(4)再将纺丝原液通过喷丝头挤出形成细流,通过空气层进入凝固液Ⅰ进行第一次凝固浴,接着进入凝固液Ⅱ进行第二次凝固浴,后处理,即得所述的一种聚丙烯腈纤维;

其中,所述溶剂为1-乙基-3-甲基咪唑硫氰酸盐与二甲基亚砜的混合液,两者体积比为

1:0.08~0.1,凝固液Ⅰ为质量浓度25~30%氯化1-丁基-3-甲基咪唑水溶液,凝固液Ⅱ为质量浓度5~8%二甲基亚砜水溶液。

2.根据权利要求1所述的一种聚丙烯腈纤维的纺丝方法,其特征在于,所述引发剂为偶氮二异丁腈。

3.根据权利要求1所述的一种聚丙烯腈纤维的纺丝方法,其特征在于,步骤(1)中,微波处理的工艺条件为:300~500W微波辐照,微波辐照采用间歇式加热,每加热1分钟暂停加热

30~40s,如此循环直至累计加热时间为6~8分钟。

4.根据权利要求1所述的一种聚丙烯腈纤维的纺丝方法,其特征在于,步骤(1)中,聚合反应的工艺条件为:45~55℃反应10~15小时。

5.根据权利要求1所述的一种聚丙烯腈纤维的纺丝方法,其特征在于,在步骤(1)和步骤(2)中聚合反应结束后进行脱除单体脱除气泡处理,具体方法是:3~4kPa条件下处理20~30分钟。

6.根据权利要求1所述的一种聚丙烯腈纤维的纺丝方法,其特征在于,步骤(2)中,聚合反应的工艺条件为:50~60℃反应18~22小时。

7.根据权利要求1所述的一种聚丙烯腈纤维的纺丝方法,其特征在于,步骤(4)中,第一次凝固浴温度为40~50℃,第二次凝固浴温度为25~32℃。

8.根据权利要求1所述的一种聚丙烯腈纤维的纺丝方法,其特征在于,步骤(4)中,纺丝原液经计量泵计量并通过孔径0.05~0.08mm喷丝头挤出形成细流,空气层的厚度为22~

25mm。

9.根据权利要求1所述的一种聚丙烯腈纤维的纺丝方法,其特征在于,步骤(4)中,后处理的具体方法是:先将第二次凝固浴后所得凝固纤维在75~85℃水浴中预拉伸1.2~1.5倍,然后利用70~80℃水洗涤,再置于氨基硅氧烷乳液中处理,得到上油纤维,接着在160~

180℃条件下进行干燥致密化处理,通过热风箱进行热松弛处理,蒸汽高温高压高倍牵伸处理,热定型即可。

10.根据权利要求9所述的一种聚丙烯腈纤维的纺丝方法,其特征在于,干燥致密化处理的时间为30~60s,热松弛处理的温度是100~110℃,时间是10~20s,蒸汽高温高压高倍牵伸处理的饱和水蒸气压力为0.1~0.2MPa,牵伸倍率为2~5倍,热定型的温度为350~360℃,时间为2~3分钟。