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专利号: 2020103802283
申请人: 桂林理工大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 电解或电泳工艺;其所用设备〔4〕
更新日期:2023-12-11
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种S掺杂WP2 纳米片阵列电催化剂制备方法,其特征在于,包括以下步骤:

(1)将导电基底材料置于有乙醇、草酸和六氯化钨混合溶液的聚四氟乙烯反应釜中,在

100‑220℃的条件下进行溶剂热反应6‑12 h,再在马弗炉中烧结得到WO3 纳米片阵列;

(2)以次亚磷酸钠和硫粉分别作为磷源和掺杂硫源,次亚磷酸钠的质量为1‑3g,硫粉的质量为10‑300mg,在双温控真空气氛管式炉中使用原位磷化还原的方法,在氩气环境下,将导电基底材料上的三氧化钨纳米片阵列磷化还原为二磷化钨纳米片阵列,并在此过程中将硫掺杂到二磷化钨纳米片中,得到S掺杂WP2 纳米片阵列电催化析氢电极材料。

2.根据权利要求1所述S掺杂WP2 纳米片阵列电催化剂制备方法,其特征在于,所述混合溶液中乙醇的体积:10‑60 mL,草酸质量:0.1‑1 g,六氯化钨质量:0.1‑0.5 g。

3.根据权利要求1所述S掺杂WP2 纳米片阵列电催化剂制备方法,其特征在于,步骤(1)中马弗炉烧结升温速率为1‑5 ℃/min,升温至400‑600 ℃,烧结1‑5 h。

4.根据权利要求1‑3任一项所述S掺杂WP2 纳米片阵列电催化剂制备方法,其特征在于,步骤(1)中导电基质材料进行溶剂热反应前用硝酸进行亲水性处理,然后分别在丙酮、去离子水、乙醇中进行超声清洗。

5.根据权利要求1所述S掺杂WP2 纳米片阵列电催化剂制备方法,其特征在于,所述导电基质材料为碳布、碳纸、FTO、碳纳米管、TiO2纳米管。

6.根据权利要求1所述S掺杂WP2 纳米片阵列电催化剂制备方法,其特征在于,步骤(2)中在双温控真空气氛管式炉进行原位磷化还原,具体操作如下:将次亚磷酸钠和硫粉放置于管式炉上游中心加热区的一个石英舟中,将步骤(1)得到的WO3 纳米片阵列置于位于管式炉下游中心加热区的另一个石英舟上;通入氩气排除空气,将下游中心加热区在大气压力下以2‑10 ℃/min的升温速率加热至600‑750 ℃,同时上游中心加热区温度加热至250‑

350 ℃,保温1‑3 h。

7.根据权利要求6所述S掺杂WP2 纳米片阵列电催化剂制备方法,其特征在于,通入氩气排除空气操作如下:加热过程前,通入氩气时间为30min;升温过程中的气路系统氩气流量设置为100s.c.c.m,保温阶段将氩气流量切换为30s.c.c.m。

8.一种S掺杂WP2 纳米片阵列电催化剂,其特征在于,通过权利要求1‑7任一种制备方法制得。