欢迎来到知嘟嘟! 联系电话:13095918853 卖家免费入驻,海量在线求购! 卖家免费入驻,海量在线求购!
知嘟嘟
我要发布
联系电话:13095918853
知嘟嘟经纪人
收藏
专利号: 2020104276618
申请人: 延安大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
更新日期:2024-05-31
缴费截止日期: 暂无
价格&联系人
年费信息
委托购买

摘要:

权利要求书:

1.一种石墨烯掺杂二维氮磷的制备方法,其特征在于:包括以下步骤:

S1、取层状结构无机材料进行除杂清洗后晒干,所述层状结构无机材料包括膨润土、水滑石、高岭土、水云母和凹凸棒土,并研磨成粉过20‑40目筛,然后投入改性炉(1)内致密平铺;

S2、向改性炉(1)内通入高温水蒸气与活性炭材料的混合物,其中活性炭材料与层状结构无机材料的质量比为1:5‑8,活性炭材料随高温水蒸气通过平铺后的层状结构无机材料并滞留;

S3、缓慢的向改性炉(1)内加水至没过层状结构无机材料,静置5‑10min后以无明显气泡产生为准,向水中投入适量的表面活性剂,并加压升温,老化6‑12h得到悬浊液;

S4、从改性炉(1)中取出悬浊液,再按照每克层状结构无机材料对应量为0.5‑1.5mmol的4‑二甲氨基吡啶和0.5‑1.5mmol的磷酸正丁酯,将4‑二甲氨基吡啶和磷酸正丁酯加到悬浊液中,在60‑70℃恒温水浴中搅拌6‑8h,过滤得到沉淀物然后水洗烘干,然后磨过20‑40目筛得到改性粉末;

S5、将得到的改性粉末置于真空管式炉中,在真空条件下加热到450‑600℃,真空煅烧

3‑5h,冷却至室温,得到层间有机物碳化后的具有二维聚合芳香碳结构的粉末;

S6、将煅烧后的粉末加入到质量百分比浓度为30%‑40%的盐酸溶液中,每克粉末对应

8‑10ml盐酸溶液,在保护气体的氛围下搅拌3‑5h,沉淀分离,烘干,经过酸洗后层状结构无机材料本身的结构被破坏,金属氧化物溶解,层间的炭质材料自然剥离;

S7、将得到的产品在真空条件下,加热到1800‑2000℃,经热处理4‑6h,冷却后即得到石墨烯掺杂二维氮磷,并保持原有的层间厚度。

2.根据权利要求1所述的一种石墨烯掺杂二维氮磷的制备方法,其特征在于:所述活性炭材料为粒径10‑50μm的活性炭粉末。

3.根据权利要求1所述的一种石墨烯掺杂二维氮磷的制备方法,其特征在于:所述改性炉(1)内固定连接有置料板(2),所述置料板(2)上开设有多个均匀竖直分布的流道(3),所述流道(3)上侧端口处固定连接有的单元置料网(4),所述改性炉(1)下端固定安装有进气管(5)和双向水管(7),所述改性炉(1)上端固定安装有与进气管(5)连通的循环管(6),所述置料板(2)上侧设有相匹配的密封板(9),所述改性炉(1)内顶端固定安装有液压杆(8),且液压杆(8)的输出端与密封板(9)固定连接,所述密封板(9)下端固定连接有多个与置料板(2)相对应的加压升温囊(12),所述密封板(9)内开设有储气腔,所述密封板(9)上端固定安装有与储气腔连通的气泵(10)。

4.根据权利要求3 所述的一种石墨烯掺杂二维氮磷的制备方法,其特征在于:所述加压升温囊(12)内壁上固定连接有多个均匀分布的多震导热球(13),所述多震导热球(13)远离加压升温囊(12)一端固定连接有电加热丝(14)。

5.根据权利要求4所述的一种石墨烯掺杂二维氮磷的制备方法,其特征在于:所述密封板(9)下端每处对应加压升温囊(12)的区域上均开设有多个均匀分布的分流孔(11),且每处区域上的分流孔(11)分别朝向对应的电加热丝(14)。

6.根据权利要求3所述的一种石墨烯掺杂二维氮磷的制备方法,其特征在于:所述单元置料网(4)为下凹的半球形,层状结构无机材料在其内表面的平铺厚度不超过5mm。

7.根据权利要求1所述的一种石墨烯掺杂二维氮磷的制备方法,其特征在于:所述步骤S3中的表面活性剂采用阴离子表面活性剂或者阳离子表面活性剂,并升温至50‑60℃进行老化。

8.根据权利要求1所述的一种石墨烯掺杂二维氮磷的制备方法,其特征在于:所述步骤S6中的保护气体为氮气、氩气和氦气中的一种或多种。

9.根据权利要求1所述的一种石墨烯掺杂二维氮磷的制备方法,其特征在于:所述步骤S7中热处理的温度控制为:以3℃/min‑5℃/min的速度由室温升温至600℃‑800℃,保温1h‑

2h后以6℃/min‑10℃/min的速度继续升温至1800℃‑2000℃,保温0.5h‑1h后,冷却至室温。