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专利号: 202010435385X
申请人: 杭州职业技术学院
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 一般的物理或化学的方法或装置
更新日期:2024-10-25
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种纤维素负载镍催化剂在还原硝基制备胺类化合物中的应用,其特征在于:所述胺类化合物为N1‑[2‑(二甲基氨基)乙基]‑5‑甲氧基‑N1‑甲基‑N4‑[4‑(1‑甲基‑1H‑吲哚‑3‑基)‑2‑ 嘧啶基]‑1 ,2,4‑苯三胺,其通过下述方法制备得到:在500毫升氢化反应釜中加入80毫摩尔N‑(2‑二甲基氨基‑乙基)‑2‑甲氧基‑N‑ 甲基‑N‑[4‑(1‑甲基‑1H‑吲哚‑3‑基)‑嘧啶‑2‑基]‑5‑硝基‑苯‑1  ,4‑二胺、8毫摩尔Cellulose@Ni‑800、100毫升水和100毫升乙醇,在85摄氏度下加热回流12小时;该反应过程用薄层层析进行定性监测,待反应结束后,将反应液冷却至室温,减压抽滤回收催化剂,将滤液用旋转蒸发仪除去反应溶剂,得产物,收率为98%;

其中,催化剂Cellulose@Ni‑800通过下述方法制备得到:

在四口烧瓶中,加入醋酸镍、水作为溶剂,缓慢加入纤维素,纤维素、镍盐的摩尔比为

9.5:1,体系升温至100℃,反应12小时;冷却至室温,减压过滤除去水,滤饼用水漂洗3次,固体放入真空干燥箱65℃烘干24小时;将催化剂固体放入瓷舟中,在氮气保护下,以每分钟2摄氏度升温,在800℃下碳化3小时得到催化剂。