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专利号: 2020104623257
申请人: 青岛科技大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 测量;测试
更新日期:2024-02-23
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种CoAl‑LDH/PANI修饰电极的制备方法,其特征在于,具体步骤如下:S1,类水滑石LDH的制备:以疏水性离子液体BmimPF6、TX‑100和水微乳液体系为介质,制备混合盐微乳液A、碱微乳液B,混合盐微乳液A的水相为Co(NO3)2·6H2O、Al(NO3)3·9H2O水溶液,碱微乳液B的水相为NaOH水溶液;根据微乳液中含水量不同,采用双微乳液共深沉的方法,将碱微乳液B逐滴加入到混合盐微乳液A中,室温下混合搅拌12h,静置老化12h,10000转离心10min,依次用乙醇和水洗涤,得到果冻状CoAl‑LDH凝胶:CoAl‑LDH0.25,CoAl‑LDH0.2和CoAl‑LDH0.1;S2,聚苯胺PANI的制备:采用上述微乳液体系,配制苯胺微乳液A和引发剂微乳液B;采用双微乳液的方法,冰水浴条件下,将引发剂微乳液B逐滴加入到苯胺微乳液A中,搅拌混合,反应8h,10000r离心10min,依次用乙醇和水洗涤,得到翠绿色的PANI;S3,CoAl‑LDH/PANI的制备:按CoAl‑LDH:PANI质量比为1:1的比例将CoAl‑LDH和PANI混合,将CoAl‑LDH样品的乙醇分散液分别和PANI乙醇分散液超声混合反应6h,10000r离心10min,去离子水洗涤后分别得CoAl‑LDH0.25/PANI,CoAl‑LDH0.2/PANI和CoAl‑LDH0.1/PANI;称取CoAl‑LDH0.1,以CoAl‑LDH0.1:PANI质量比为1:2、2:1的比例,分别制备CoAl‑LDH0.1/PANI1/2和CoAl‑LDH0.1/PANI2/1,与CoAl‑LDH:PANI质量比为1:1所得的CoAl‑LDH0.1/PANI1/1进行比较;S4,CoAl‑LDH/PANI修饰电极的制备:将直径为3mm的玻碳电极GCE用氧化铝粉末抛光打磨至镜面,分别在稀硝酸和乙醇的混合液中超声洗涤,去离子水冲洗干净;将CoAl‑LDH/PANI样品配制成浓度为1mg/mL的乙醇分散液,移液枪移取2μL的CoAl‑LDH/PANI分散液滴涂在处理好的GCE表面,保持洁净状态下室温干燥,制得修饰电极CoAl‑LDH/PANI/GCE。2.根据权利要求1所述的一种CoAl‑LDH/PANI修饰电极的制备方法,其特征在于,所述步骤S1中,混合盐微乳液A和碱微乳液B的三组分含量相同;微乳液A的含水量不同,微乳液A的水相为0.2M的Co(NO3)2·6H2O、0.1M的Al(NO3)3·9H2O的混合盐水溶液,微乳液B的水相为0.7M的NaOH水溶液。3.根据权利要求1所述的一种CoAl‑LDH/PANI修饰电极的制备方法,其特征在于,所述步骤S1中,制备CoAl‑LDH0.25,CoAl‑LDH0.2、CoAl‑LDH0.1三个样品时微乳液体系的体积百分比分别为:LDH0.25的BmimPF6:TX‑100:水为1.25:36.25:12.5;LDH0.2的BmimPF6:TX‑100:水为1.25:38.75:10;LDH0.1的BmimPF6:TX‑100:水为1.25:43.75:5;总体积均为50mL,三种微乳液体系中水含量所占的体积比分别为0.25,0.2和0.1。4.根据权利要求1所述的一种CoAl‑LDH/PANI修饰电极的制备方法,其特征在于,所述步骤S2中,所述微乳液体系各组分的体积比为BmimPF6:TX‑100:水=0.025:0.725:0.25的比例。5.根据权利要求1所述的一种CoAl‑LDH/PANI修饰电极的制备方法,其特征在于,所述步骤S2中,苯胺微乳液A的配制方法为:取0 .2‑0 .8mL苯胺溶液,加入1‑1 .6mL浓盐酸和7.05mL去离子水,超声混合均匀后加入26.1mL  TX‑100和0.5‑1.3mLBmimPF6搅拌均匀;引发

剂微乳液B的配制方法:准确称0 .3‑0 .9g过硫酸铵溶解于3 .5mL去离子水中,加入9 .50‑10.50mL  TX‑100和0.35mL  BmimPF6搅拌均匀。6.根据权利要求1‑5任一项所述的一种CoAl‑LDH/PANI修饰电极的制备方法的应用,其特征在于,所述方法制备所得的修饰电极用于同时检测农药甲萘威和异丙威。