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专利号: 2020104774007
申请人: 西安建筑科技大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 测量;测试
更新日期:2024-01-05
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种基于光传感膜快速定量选择性检测Cd(II)、Cu(II)、Zn(II)的方法,其特征在于,包括以下步骤:步骤1,制备聚合物包容膜:

按照质量比将2.13 2.14%的聚氯乙烯、2.78 3.19%的二(2‑乙基己基)磷酸酯与94.67~ ~ ~

95.09%的溶剂四氢呋喃混合,在室温下溶解成均相溶液,水平静置于平底玻璃器皿中,室温常压下使溶剂挥发完全,固化成平整、均质、透明且厚度均匀,能选择性富集Cd(II)、Cu(II)、Zn(II)的聚合物包容膜;

所述步骤1中,在室温25 30℃,搅拌速度为350r/min下搅拌8 12h,得到均相溶液,所得~ ~聚合物包容膜厚度为45 55μm;

~

步骤2,制备光传感膜条:

将步骤1所得聚合物包容膜裁剪成统一尺寸的膜条,分别浸于Cd(II)、Cu(II)、Zn(II)的系列浓度标准溶液中,以100r/min速度恒温震荡最短时间分别为15、7、10min,吸附平衡后取出用去离子水洗去表面物理吸附的显色剂R,得到用于检测Cd(II)、Cu(II)、Zn(II))的光传感膜条;

显色剂R‑乙醇溶液为浓度0.015%的1‑(2‑吡啶偶氮)‑2‑萘酚‑乙醇溶液,吸附平衡时间不少于30min;所述显色剂1‑(2‑吡啶偶氮)‑2‑萘酚通过单分子层化学吸附在聚合物包容膜上;

步骤3,制定Cd(II)、Cu(II)、Zn(II)的标准曲线:分别配制Cd(II)、Cu(II)、Zn(II)的系列浓度标准溶液,调节各标准溶液的pH值,将步骤2所得的光传感膜条分别浸于Cd(II)、Cu(II)、Zn(II)的系列浓度标准溶液中,恒温震荡吸附达平衡后,取出用去离子水洗去物理吸附在膜表面的物质;

用紫外‑可见分光光度计进行膜条的全波长扫描,获得其最大吸收波长λmax,获取λmax处光传感膜条在各系列浓度的Cd(II)、Cu(II)、Zn(II)溶液中吸附达平衡前后的吸光度A0和A,计算得△A=A‑A0;以各系列标准溶液Cd(II)、Cu(II)、Zn(II)浓度的对数与各自的△A作线性拟合,得出Cd(II)、Cu(II)、Zn(II)各自的线性方程,绘制各自的标准曲线;

所述步骤3中所得Cd(II)、Cu(II)、Zn(II)的线性方程分别为:△A=0.0246×lgC(Cd(II))+0.2169△A=0.0435×lgC(Cu(II))+0.3108△A=0.0234×lgC(Zn(II))+0.2315式中,△A为在λmax处吸附各浓度Cd(II)、Cu(II)、Zn(II)的前后的光感膜膜条的吸光度差值,C(Cd(II))、C(Cu(II))、C(Zn(II))分别为标准溶液中Cd(II)、Cu(II)、Zn(II)的摩尔浓度;

步骤4,检测未知浓度的Cd(II)、Cu(II)、Zn(II):取未知水样调节pH值,分别添加用于消除其它共存离子干扰的掩蔽剂,摇匀,将步骤2所得的光传感膜条,置于待测水样中,恒温震荡达平衡,取出,去离子水冲洗;

用紫外‑可见分光光度计测定λmax处的吸光度A,根据各离子的线性方程确认待测溶液中Cd(II)、Cu(II)、Zn(II)的浓度。

2.根据权利要求1所述的基于光传感膜快速定量选择性检测Cd(II)、Cu(II)、Zn(II)的方法,其特征在于,所述步骤2中,膜条统一尺寸为3cm×1cm,厚度误差<5μm,膜条间的吸光度相对误差<3.03%;膜条避光贮存备用。

3.根据权利要求1所述的基于光传感膜快速定量选择性检测Cd(II)、Cu(II)、Zn(II)的方法,其特征在于,所述步骤3中,Cd(II)、Cu(II)、Zn(II)标准溶液分别为对应金属离子的硝酸盐水溶液;

‑9 ‑4 ‑1

系列Cd(II)标准溶液浓度范围分别为8.90×10 8.90×10 mol·L ;

~

‑7 ‑3 ‑1

系列Cu(II)标准溶液浓度范围分别为1.78×10 1.78×10  mol·L ;

~

‑9 ‑4 ‑1

系列Zn(II)标准溶液浓度范围分别为1.78×10 1.78×10  mol·L 。

~

4.根据权利要求1所述的基于光传感膜快速定量选择性检测Cd(II)、Cu(II)、Zn(II)的方法,其特征在于,所述步骤3中,通过滴加硝酸、氢氧化钠调节Cd(II)、Cu(II)、Zn(II)标准溶液的pH值分别为7、4、8;

所述恒温震荡的速度为100r/min,Cd(II)、Cu(II)、Zn(II)的吸附达平衡的最短时间分别为15、7、10min。

5.根据权利要求1所述的基于光传感膜快速定量选择性检测Cd(II)、Cu(II)、Zn(II)的‑9方法,其特征在于,所述步骤3中,Cd(II)、Cu(II)、Zn(II)各自的检测限分别为3.89×10 、‑7 ‑10 ‑1

1.23×10 和3.42×10  mol·L 。

6.根据权利要求1所述的基于光传感膜快速定量选择性检测Cd(II)、Cu(II)、Zn(II)的方法,其特征在于,所述步骤4中,检测Cd(II)时,用于消除Cu(II)、Zn(II)干扰的掩蔽剂为‑1浓度为0.01mol·L 的0.1 0.3mL邻菲罗啉;

~

检测Cu(II)时,用于消除Cd(II)、Zn(II)干扰的掩蔽剂为0.2 0.3mL 0.1mol/L的盐酸~羟胺与0 0.1mL 0.1mol/L的酒石酸钾钠组成的复合掩蔽剂;

~

‑1

检测Zn(II)时,用于消除Cd(II)、Cu(II)干扰的掩蔽剂为浓度为0.1mol·L 的0.3 0.5 ~mL KI。