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专利号: 202010483534X
申请人: 湖北工业大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 有机化学〔2〕
更新日期:2024-01-05
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种间氯过氧苯甲酸促进的碘苯对位胺化化合物的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:(1)在反应器中加入取代乙酰苯胺、碘苯、间氯过氧苯甲酸、六氟异丙醇,将反应器置于

40~80℃油浴锅中冷凝回流磁力搅拌加热反应4‑10小时;所述取代乙酰苯胺中苯环上的取代基为卤素或氢;酰胺上的取代基为氢、烷基、烯基、炔基、芳基中的任一种;其中取代乙酰苯胺:碘苯:间氯过氧苯甲酸:六氟异丙醇的用量比为摩尔:摩尔:摩尔:ml=0.0002:

0.0003:0.0003:1;

(2)将所得反应液倒入分液漏斗中,加入蒸馏水,用有机溶剂萃取3次,有机相经减压蒸馏得粗产品,柱色谱分离纯化得碘苯对位胺化化合物。

2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,反应器底端球形容器浸没在硅油油浴中,硅油高度高于反应器内液面高度。

3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述碘苯的纯度为99%,间氯过氧苯甲酸的纯度为85%,六氟异丙醇的纯度为98%。

4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:磁力搅拌转速为600转/s。