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专利号: 202010483693X
申请人: 湖北工业大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 有机化学〔2〕
更新日期:2024-01-05
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种苯酚去芳构化过氧烷基化的方法,其特征在于,包括如下步骤:(1)将2,6-二叔丁基对甲酚,四水合醋酸钴、碳酸银、异丁醇、四氢呋喃加入反应器中,在40-80℃油浴锅中搅拌加热回流反应8~16小时;

(2)反应停止后,静置冷却,用硅藻土吸附过滤杂质,并用乙酸乙酯洗涤三次,收集过滤液并减压蒸馏得到粗产品;

(3)采用乙酸乙酯:石油醚=1:10的流动相对所得粗产品进行过柱分离,得到2,6-二叔丁基-4-甲基-[4-(过氧化四氢呋喃)]-2,5-二烯-1-环己酮黄色固体纯产品。

2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(1)中2,6-二叔丁基对甲酚,四水合醋酸钴、碳酸银、异丁醇、四氢呋喃的用量比为摩尔:摩尔:摩尔:摩尔:ml=0.0004:0.00004:

0.0008:0.002:5。

3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述四氢呋喃预先采用重金属钠重蒸去除水和杂质。

4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,反应器底端球形容器浸没在硅油油浴中,硅油高度高于反应器内液面高度。

5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,2,6-二叔丁基对甲酚的纯度为99%、四水合醋酸钴的纯度为98%、碳酸银的纯度为99.5%、异丁醇的纯度为99.5%、四氢呋喃的纯度为99.9%、乙酸乙酯和石油醚的纯度为化学纯。

6.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(1)磁力搅拌转速为400-600转/s。