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专利号: 2020104984274
申请人: 江西农业大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 有机化学〔2〕
更新日期:2023-12-11
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种三氟苯嘧啶的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:

(1)取2‑(3‑(三氟甲基)苯基)丙二酸酯30~35份和N‑(吡啶‑5‑基甲基)吡啶‑2‑胺15~

20份,将二者溶于溶剂中,加入催化剂,在微波条件下密封搅拌反应,得粗品;

其中,所述溶剂为N‑甲基咪唑或甲苯;所述催化剂为N,N'‑二环己基碳二亚胺,六氟磷酸苯并三唑‑1‑基‑氧基三吡咯烷基磷,N,N'‑羰基二咪唑,6‑氯‑1‑羟基‑苯并‑三氮唑,2‑(7‑氧化苯并三氮唑)‑N,N,N',N'‑四甲基脲六氟磷酸酯,6‑氯苯并三氮唑‑1,1,3,3‑四甲基脲六氟磷酸酯,四甲基氯代脲六氟磷酸酯,3‑(二乙氧基磷酰基)‑氧‑1,2,3‑苯并三嗪‑4(3H)‑酮中的任意一种;

(2)将所述粗品减压除去所述溶剂,再加入乙酸乙酯搅拌均匀,利用硅胶柱层析,得所述三氟苯嘧啶;

其中,所述减压除去所述溶剂的步骤包括:

将所述粗品置于60~70℃的油浴锅中,保持环境真空度为50mmHg以上,持续60min;所述环境真空度为从50mmHg开始,以0.5~2mmHg/min的速率提高所述环境真空度,直至所述环境真空度达到100mmHg为止。

2.根据权利要求1所述的三氟苯嘧啶的制备方法,其特征在于,所述2‑(3‑(三氟甲基)苯基)丙二酸酯为2‑(3‑(三氟甲基)苯基)丙二酸二甲酯、2‑(3‑(三氟甲基)苯基)丙二酸二乙酯、2‑(3‑(三氟甲基)苯基)丙二酸二丙酯、2‑(3‑(三氟甲基)苯基)丙二酸二苯酯、2‑(3‑(三氟甲基)苯基)丙二酸二‑(2,4,6‑三氯)苯酯、2‑(3‑(三氟甲基)苯基)丙二酸叔丁酯、2‑(3‑(三氟甲基)苯基)丙二酸二己酯、2‑(3‑(三氟甲基)苯基)丙二酸二丁酯、2‑(3‑(三氟甲基)苯基)丙二酸二异丙酯中的任意一种。

3.根据权利要求1所述的三氟苯嘧啶的制备方法,其特征在于,所述催化剂的用量为20~30份,所述溶剂为每150~160g溶质加入1L所述溶剂。

4.根据权利要求1所述的三氟苯嘧啶的制备方法,其特征在于,所述微波条件为2~

6GHz的微波环境,所述搅拌以100~500r/min持续30min。

5.根据权利要求1所述的三氟苯嘧啶的制备方法,其特征在于,所述柱层析采用100g硅胶,采用的流动相为乙酸乙酯、氯仿或甲醇。