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专利号: 2020105229258
申请人: 浙江工业大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 有机化学〔2〕
更新日期:2023-12-11
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种双金属催化合成5-[(苯基氨基)甲基]-2-呋喃甲醇的方法,其特征在于,以5-羟甲基糠醛、硝基苯为原料,负载型双金属为催化剂,氢气为还原剂,在反应溶剂中反应制得

5-[(苯基氨基)甲基]-2-呋喃甲醇;

所述的负载型双金属催化剂,载体为活性炭、介孔碳、硅藻土、ZSM-5、氧化铝、氧化硅或氧化钛中的一种,负载金属为两种贵金属组成的双金属、一种贵金属与一种非贵金属A或非贵金属B组成的双金属、或一种非贵金属A与一种非贵金属B组成的双金属;

所述的贵金属为Ru、Pd、Rh、Pt、Re、Au、Ag或Ir;所述的非贵金属A为Ni、Co、Fe或Cu;所述的非贵金属B为Mn、Mo、La、Ce或Zr。

2.如权利要求1所述的双金属催化合成5-[(苯基氨基)甲基]-2-呋喃甲醇的方法,其特征在于,所述的负载型双金属催化剂,金属负载量为0.01~30.0wt%。

3.如权利要求1所述的双金属催化合成5-[(苯基氨基)甲基]-2-呋喃甲醇的方法,其特征在于,所述的负载型双金属催化剂,载体为活性炭、氧化铝或氧化钛,负载金属为贵金属Ru、Pd、Rh、Pt、Re或Ir中的一种与非贵金属Ni、Co、Cu、Fe、Mn、Mo、La、Ce或Zr中的一种组成的双金属;或一种非贵金属A与一种非贵金属B组成的双金属;金属负载量为0.05~20wt%。

4.如权利要求3所述的双金属催化合成5-[(苯基氨基)甲基]-2-呋喃甲醇的方法,其特征在于,所述的双金属中贵金属与非贵金属、或非贵金属A与非贵金属B的物质的量之比为

1:0.05~20。

5.如权利要求1~4任一所述的双金属催化合成5-[(苯基氨基)甲基]-2-呋喃甲醇的方法,其特征在于,所述的负载型双金属催化剂的制备方法为:将载体在400~600℃焙烧3~8小时,按金属负载量配制金属可溶性盐的水溶液浸渍液,将焙烧后的载体完全浸没于浸渍液中,然后在80~150℃下低温干燥,再于300~800℃下焙烧,最后在200~800℃下通入还原性气体还原,制备得到所述负载型双金属催化剂。

6.如权利要求1所述的双金属催化合成5-[(苯基氨基)甲基]-2-呋喃甲醇的方法,其特征在于,所述5-羟甲基糠醛与硝基苯的物质的量之比为1:0.8~5.0,5-羟甲基糠醛与负载型双金属催化剂的质量比为1:0.001~0.4,溶剂的体积用量以5-羟甲基糠醛的质量计为5~50mL/g。

7.如权利要求1所述的双金属催化合成5-[(苯基氨基)甲基]-2-呋喃甲醇的方法,其特征在于,所述反应溶剂为甲醇、乙醇、异丙醇、水、四氢呋喃、N,N-二甲基甲酰胺、或1,4-二氧六环,或其中两种溶剂的混合溶剂。

8.如权利要求1或7所述的双金属催化合成5-[(苯基氨基)甲基]-2-呋喃甲醇的方法,其特征在于,所述溶剂为1,4-二氧六环和水的混合溶剂,其中1,4-二氧六环和水的体积比为1:0.5~10。

9.如权利要求1所述的双金属催化合成5-[(苯基氨基)甲基]-2-呋喃甲醇的方法,其特征在于,所述反应条件为:氢气压力为0.5~5MPa,30~200℃温度下反应0.5~12小时。

10.如权利要求1所述的双金属催化合成5-[(苯基氨基)甲基]-2-呋喃甲醇的方法,其特征在于,所述反应结束后还经过后处理,方法为:将反应液抽滤,滤饼为负载型双金属催化剂,回收再用;滤液经蒸馏除去溶剂,剩余物经柱层析分离,得到产物5-[(苯基氨基)甲基]-2-呋喃甲醇。