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专利号: 2020105532753
申请人: 浙江工业大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 电解或电泳工艺;其所用设备〔4〕
更新日期:2023-12-11
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种电化学合成式(I)所示C5、C7二卤化喹啉酰胺衍生物的方法,其特征在于,所述方法为:

将式(II)所示喹啉酰胺、卤化试剂、电解质溶于溶剂中,插入电极,在25‑80℃下以5‑

15mA恒流搅拌反应5‑60min,之后反应液经后处理,得到式(I)所示产物;

所述式(II)所示喹啉酰胺与卤化试剂的物质的量之比为1:4;所述卤化试剂为N‑卤代丁二酰亚胺;

所述式(II)所示喹啉酰胺与电解质的物质的量之比为3:1;所述电解质为四丁基溴化铵或四丁基氟硼酸铵;

式(I)或(II)中,

R1为苯基、萘基、取代苯基或杂环,所述取代苯基为被1个取代基单取代的苯基,所述取代基为C1‑C4烷基、C1‑C4烷氧基或卤素;

R2为喹啉骨架上的H、C1‑C4烷基或C1‑C4烷氧基;

X为Cl或Br。

2.如权利要求1所述电化学合成式(I)所示C5、C7二卤化喹啉酰胺衍生物的方法,其特征在于,反应条件为:在50℃下以15mA恒流搅拌反应15min。

3.如权利要求1所述电化学合成式(I)所示C5、C7二卤化喹啉酰胺衍生物的方法,其特征在于,所述电解质为四丁基氟硼酸铵。

4.如权利要求1所述电化学合成式(I)所示C5、C7二卤化喹啉酰胺衍生物的方法,其特征在于,所述溶剂的体积用量以式(II)所示喹啉酰胺的物质的量计为2~10mL/mmol。

5.如权利要求1所述电化学合成式(I)所示C5、C7二卤化喹啉酰胺衍生物的方法,其特征在于,所述溶剂为1,2‑二氯乙烷、二氯甲烷、乙腈、丙酮、乙酸乙酯、二氧六环、四氢呋喃中的一种或两种以上任意比例的混合溶剂。

6.如权利要求1所述电化学合成式(I)所示C5、C7二卤化喹啉酰胺衍生物的方法,其特征在于,所述电极为C(+)‑Pt(‑)、C(+)‑C(‑)或Pt(+)‑Pt(‑)。

7.如权利要求1所述电化学合成式(I)所示C5、C7二卤化喹啉酰胺衍生物的方法,其特征在于,所述后处理的方法为:反应结束后,将反应液减压浓缩,以石油醚:乙酸乙酯体积比为20:1的混合液为展开剂,经柱层析分离得到式(I)所示产物。