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专利号: 2020105578348
申请人: 山东理工大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 水泥;混凝土;人造石;陶瓷;耐火材料〔4〕
更新日期:2023-10-16
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种湿纺-浸渍法制备双界面纤维独石硼化锆复合材料,其特征在于采用以下步骤:

1)采用湿纺法制备纤维独石前驱体:先将固化剂和和增塑剂加入有机溶剂中搅拌溶解,再加入硼化锆陶瓷粉料,强烈搅拌48h制成喷丝液,然后将喷丝液移至不锈钢贮罐中, 真空脱气1~5h,在0.2~0.5MPa氮气压力下, 将喷丝液通过喷丝头喷入盛满水的凝胶槽中,凝胶槽水温为0~10℃,凝固成型后浸泡8~24h,即得纤维独石前驱体,纤维独石前驱体直径为200~1000µm,称量时,先称量硼化锆陶瓷粉料,再以硼化锆陶瓷粉料为基础计算,按重量百分比称取固化剂10~20%、增塑剂10~20%和有机溶剂100~200%,其中固化剂为聚乙烯醇缩丁醛,增塑剂为聚乙二醇,有机溶剂为无水乙醇;

2)浸渍法涂覆内界面层:先将羧甲基纤维素钠加入去离子水中搅拌溶解,再加入石墨陶瓷粉料搅拌4~12h形成石墨料浆,再将纤维独石前驱体浸入石墨料浆中,通过浸渍提拉次数控制涂层厚度,内界面层厚度为50~100µm,其中石墨陶瓷粉料由石墨粉末和硼化锆粉末按质量百分比70~90%:10~30%混合而成;

3)浸渍法涂覆外界面层:先聚乙二醇加入无水乙醇中搅拌溶解,再加入硼化铪陶瓷粉料搅拌4~12h形成硼化铪料浆,再将纤维独石前驱体浸入硼化铪料浆中,通过浸渍提拉次数控制涂层厚度,外界面层厚度为50~100µm,即得具有双界面层的纤维独石前驱体,具有双界面层的纤维独石前驱体由纤维独石前驱体、内界面层和外界面层组成,其中硼化铪陶瓷粉料由硼化铪粉末和碳化硅粉末按质量百分比70~90%:10~30%混合而成;

4)温压成型:根据热压烧结用石墨模具大小裁切具有双界面层的纤维独石前驱体,在石墨模具中进行平行排布或交叉排布,再在60~100℃,20~50MPa下,温压使其致密得到陶瓷生坯;

5)真空脱脂:将陶瓷生坯连同石墨模具放入真空脱脂炉中,真空脱脂,升温速度为0.25~1℃/min,升温至600~700℃,保温0.5~1h;

6)热压烧结:脱脂后,在氩气气氛下热压烧结,烧结温度为1900~2000℃,保温0.5~

2h,压力为20~60MPa,即得双界面纤维独石硼化锆复合材料。

2.如权利要求1所述的湿纺-浸渍法制备双界面纤维独石硼化锆复合材料,其特征在于:步骤1)中,硼化锆陶瓷粉料由硼化锆粉末和碳化硅粉末按质量百分比70~90%:10~30%混合而成。

3.如权利要求1所述的湿纺-浸渍法制备双界面纤维独石硼化锆复合材料,其特征在于:步骤2)中,石墨料浆的制备方法为先称量石墨陶瓷粉料,然后以石墨陶瓷粉料重量为基础,按重量百分比称取2~5%羧甲基纤维素钠和500~1000%去离子水。

4.如权利要求1所述的湿纺-浸渍法制备双界面纤维独石硼化锆复合材料,其特征在于:步骤3)中,硼化铪料浆的制备方法为先称量硼化铪陶瓷粉料,然后以硼化铪陶瓷粉料重量为基础,按重量百分比称取20~30%聚乙二醇和500~1000%无水乙醇。