II

1.一种Co/M Fe层状双金属氢氧化物光催化剂在光催化氨硼烷水解产氢上的应用，其II II特征在于：光催化氨硼烷水解产氢包括如下步骤：将M Fe‑C或M Fe‑Mo和CoCl2·6H2O的水溶液在双颈烧瓶中搅拌5h，当向上述混合物中添加纳米金属还原剂NaBH4和底物NH3BH3的水II 2+ 2+ 2+ II II溶液，在298K下立即开始催化反应；其中M 为Zn 、Co 或Ni ；该M Fe‑C或M Fe‑Mo层状双金属氢氧化物的制备方法包括：II

1)碳酸盐插层M Fe‑C层状双金属氢氧化物的制备：①Co/Fe摩尔比为3:1的Co(NO3)2·6H2O和Fe(NO3)3·9H2O溶解在去离子水中，形成0.6M盐溶液，即溶液A，②将NaOH和Na2CO3在去离子水中搅拌溶解，即溶液B，③将溶液A和溶液B同时滴入含有去离子水的三颈瓶中，并在60℃水浴中剧烈搅拌，将pH值调整至9‑9.5，然后连续搅拌0.5h，④所得浆液放入水热反应釜，在80℃下加热48h，然后用去离子水和乙醇离心彻底清洗，最后在60℃下干燥过夜，得到CoFe‑C层状双金属氢氧化物样品，⑤用相同方法制备的NiFe‑C层状双金属氢氧化物和ZnFe‑C层状双金属氢氧化物，不同的是，NiFe‑C层状双金属氢氧化物在120℃下，以pH＝8.5结晶；ZnFe‑C层状双金属氢氧化物在25℃下，以pH＝10结晶；

II

2)钼酸盐插层M Fe‑Mo层状双金属氢氧化物纳米片的合成：①用氮气对去离子水鼓泡2‑ 3+

30min，去除CO2，整个实验在氮气保护下进行，②制备10mL钼酸钠水溶液，n(MoO4 )：n(Fe )＝2:1，③用0.5M NaOH调节pH至9‑9.5，即溶液C，④将溶液A和溶液C同时滴入含有少量去离子水的三颈瓶中，并在60℃水浴中剧烈搅拌，⑤其余步骤与CoFe‑C层状双金属氢氧化物相同，最后得到CoFe‑Mo层状双金属氢氧化物样品，⑥用相同方法制备的NiFe‑Mo层状双金属氢氧化物和ZnFe‑Mo层状双金属氢氧化物。

II

2.如权利要求1所述的一种Co/M Fe层状双金属氢氧化物光催化剂在光催化氨硼烷水解产氢上的应用，其特征在于：催化剂的循环使用性能较好，经过20次循环使用，光催化剂仍维持了高光催化产氢活性。

II

3.如权利要求1所述的一种Co/M Fe层状双金属氢氧化物光催化剂在光催化氨硼烷水解产氢上的应用，其特征在于：该光催化氨硼烷水解制氢体系简单易操作，能够用于温和反‑1应条件下光催化氨硼烷高效水解产氢，在优化条件下TOF能够达到113.2min 。