1.一种纳米金属锡/磺化石墨烯修饰电极的制备方法,其特征在于:依次进行磺化氧化石墨烯(SGO)合成、锡纳米颗粒/磺化石墨烯(SnNPs/SRGO)合成和锡纳米颗粒/磺化石墨烯修饰电极(SnNPs/SRGO/GCE)的制备;所述SnNPs/SRGO合成是将磺化氧化石墨烯(SGO)水溶液和SnCl2的盐酸溶液水浴搅拌,再加入水和水合肼进行反应,反应结束后离心、洗涤、干燥。
2.如权利要求1所述的一种纳米金属锡/磺化石墨烯修饰电极的制备方法,其特征在于:所述SnCl2的盐酸溶液是将SnCl2溶解在浓度为0.1mol/mL的盐酸中,SnCl2和盐酸的质量体积比优选为1mg∶15mL。
3.如权利要求1或2所述的一种纳米金属锡/磺化石墨烯修饰电极的制备方法,其特征在于:所述磺化氧化石墨烯水溶液浓度为1mg/mL,磺化氧化石墨烯水溶液与 SnCl2的盐酸溶液的体积比例为60:1。
4.如权利要求1-3任一项所述的一种纳米金属锡/磺化石墨烯修饰电极的制备方法,其特征在于:所述磺化氧化石墨烯水溶液、加入的去离子水和水合肼体积比为3:2:2,反应时间为20min。
5.如权利要求1-4任一项所述的一种纳米金属锡/磺化石墨烯修饰电极的制备方法,其特征在于:所述SGO合成是将对氨基苯磺酸溶解在50-70℃的温水中,依次加入亚硝酸钠、冰水和稀盐酸,在0℃下搅拌20min,配制的的重氮盐,将氧化石墨烯(GO)加入水中形成分散液,将重氮盐逐滴加入分散液中,于冰水浴中剧烈搅拌6h,搅拌速率2500-3000r/min,然后离心洗涤,干燥。
6.如权利要求5所述的一种纳米金属锡/磺化石墨烯修饰电极的制备方法,其特征在于:所述对氨基苯磺酸与亚硝酸钠质量比为2:1,对氨基苯磺酸、冰水和稀盐酸的比例关系为为1g:25mL:2mL,稀盐酸质量浓度为5%。
7.如权利要求1或5所述的一种纳米金属锡/磺化石墨烯修饰电极的制备方法,其特征在于:所述SnNPs/SRGO/GCE的制备是将玻碳电极(GCE)进行预处理,将SnNPs/SRGO配制成浓度为2mg/mL的水溶液,然后取8μL SnNPs/SRGO水溶液滴涂与玻碳电极表面,自然晾干。
8.一种纳米金属锡/磺化石墨烯修饰电极的制备方法,其特征在于,按如下步骤进行:
(1)SGO合成
将对氨基苯磺酸溶解在50-70℃的温水中,然后依次加入亚硝酸钠、冰水和稀盐酸,在0℃下搅拌20min,配制的的重氮盐,将氧化石墨烯(GO)加入水中形成分散液,将重氮盐逐滴加入分散液中,于冰水浴中剧烈搅拌6h,搅拌速率为2500-3000r/min,然后离心洗涤,干燥,对氨基苯磺酸与亚硝酸钠质量比为2:1,对氨基苯磺酸、冰水和稀盐酸的比例关系为1g:
25mL:2mL,稀盐酸质量浓度为5%;
(2) SnNPs/SRGO合成
将1mg/mL的磺化氧化石墨烯(SGO)水溶液和SnCl2的盐酸溶液按照60:1混合,在60℃下水浴搅拌,搅拌时间为10min,再加入去离子水和水合肼进行反应,SGO、去离子水和水合肼的体积比为3:2:2,反应20min后离心、洗涤、干燥,其中SnCl2的盐酸溶液是将SnCl2溶解在浓度为0.1mol/mL的盐酸中,SnCl2和盐酸的质量体积比为1:15;
(3)SnNPs/SRGO/GCE的制备
预处理:分别用粒度为0.5 μm和0.03 μm的氧化铝粉末将玻碳电极(GCE,Φ=3mm)进行打磨抛光,然后分别在去离子水、乙醇和去离子水中超声清洗;
滴涂:将步骤(2)合成的SnNPs/SRGO形成2mg/mL的分散液,滴涂于玻碳电极表面,自然晾干得SnNPs/SRGO/GCE。
9.如权利要求1-8任一项所述的纳米金属锡/磺化石墨烯修饰电极在检测扑热息痛中的应用。
10.如权利要求9所述的应用,其特征在于:所述检测是用0.2mol/L的PBS缓冲液将扑热息痛配制成待测也液,pH为6.5,利用所述纳米金属锡/磺化石墨烯修饰电极进行伏安循环-1扫描,扫描电位范围为0 0.8V,扫描速度为0.05Vs 。
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