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专利号: 202010690257X
申请人: 青岛科技大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 有机化学〔2〕
更新日期:2024-02-23
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种制备对苯二甲酰氯的工艺,其特征在于,具体步骤如下:

1)在四氯化碳中加入对苯二甲酸和路易斯酸,升温至40~75℃;

2)在步骤1)获得的溶液中缓慢加入甲基三氯硅烷,加完后继续反应6~12h,反应过程中产生的氯化氢气体进入吸收装置制成盐酸;

3)将步骤2)获得的反应液,减压蒸出四氯化碳并收集套用后,再将产品对苯二甲酰氯减压蒸出、降温、结晶、干燥,即得最终产品;

4)步骤3)所得母液,降温加水淬灭路易酸后,与副产物聚甲基倍半硅氧烷进行固液分离,干燥,得到聚甲基倍半硅氧烷。

2.如权利要求1所述的制备对苯二甲酰氯的工艺,其特征在于,步骤1)中所述的对苯二甲酸与甲基三氯硅烷的摩尔比为3:4~4.5。

3.如权利要求1所述的制备对苯二甲酰氯的工艺,其特征在于,步骤1)中所述的对苯二甲酸与甲基三氯硅烷的摩尔比为3:4.1。

4.如权利要求1所述的制备对苯二甲酰氯的工艺,其特征在于,步骤1)中所述的溶剂四氯化碳与原料对苯二甲酸的质量比为3~8:1。

5.如权利要求1所述的制备对苯二甲酰氯的工艺,其特征在于,步骤1)中所述溶剂四氯化碳与原料对苯二甲酸的质量比为6:1。

6.如权利要求1所述的制备对苯二甲酰氯的工艺,其特征在于,步骤1)中所述的路易斯酸为三氯化铝、三氯化铁、四氯化锡、二氯化锌。

7.如权利要求1所述的制备对苯二甲酰氯的工艺,其特征在于,步骤1)中所述的路易斯酸采用三氯化铝。

8.如权利要求1所述的制备对苯二甲酰氯的工艺,其特征在于,所述的路易斯酸的加入量为甲基三氯硅烷摩尔量的0.2~1.0%。

9.如权利要求1所述的制备对苯二甲酰氯的工艺,其特征在于,路易斯酸采用三氯化铝时,加入量为甲基三氯硅烷摩尔量的0.2%;路易斯酸采用三氯化铁时,加入量为甲基三氯硅烷摩尔量的0.6%;路易斯酸采用四氯化锡时,加入量为甲基三氯硅烷摩尔量的0.6%;路易斯酸采用二氯化锌时,加入量为甲基三氯硅烷摩尔量的1.0%。

10.如权利要求1所述的制备对苯二甲酰氯的工艺,其特征在于,步骤2)中,所述的甲基三氯硅烷的滴加时间为2~4h。