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专利号: 2020107091261
申请人: 江南大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 有机化学〔2〕
更新日期:2023-10-10
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.木质素基对羟基苯甲醛、香兰素、丁香醛的分离方法,其特征在于,所述方法包括以下步骤:

第1步、测定木质素氧化产物中总醛的含量,加入亚硫酸氢钠水溶液反应获得芳香醛的α-羟基磺酸钠溶液并将此溶液与其他沉淀过滤分离;

第2步、将α-羟基磺酸钠溶液置于反应釜中,向此溶液中加入0.7-1.5倍总醛质量的氢氧化钠粉末混合3-15min后,并加入0.05-5%总醛质量的催化剂,关闭反应釜后通入氧气,室温-80℃反应10-240min,然后测定硫酸根离子的得率、各芳香醛的得率以及在氧化过程中各芳香醛的损失率;

第3步、向第2步反应后的溶液中加入0.3-2.0倍总醛质量的氢氧化钙粉末,在冰水浴-

80℃水浴条件下反应10-240min,反应结束后静置、过滤得到滤渣A和滤液B;

第4步、滤渣A中加入其质量5-100倍的水,边搅拌边加入质量分数为10%的盐酸调节至pH3-4以将丁香醛的氢氧化钙络合物沉淀转化为丁香醛和钙盐的悬浮液,然后用有机溶剂萃取该悬浮液,萃取液浓缩后得到丁香醛,并测定丁香醛的得率和纯度;

第5步、采用质量分数为10%的盐酸将滤液B调节至pH3-4,然后采用有机溶剂萃取、浓缩得到混合物C,经传统的分馏工艺分离出混合物C中的对羟基苯甲醛和香兰素。

2.根据权利要求1所述的木质素基对羟基苯甲醛、香兰素、丁香醛的分离方法,其特征在于,第1步中,总醛浓度为1-80g/L,亚硫酸氢钠浓度为2-120g/L。

3.根据权利要求1所述的木质素基对羟基苯甲醛、香兰素、丁香醛的分离方法,其特征在于,第2步中,催化剂为硫酸铜、乙酸钴,乙酸锰、乙酸铁、氧化铜,氧化铁,氧化钴或者氧化锰中的至少一种。

4.根据权利要求1所述的木质素基对羟基苯甲醛、香兰素、丁香醛的分离方法,其特征在于,第2步中,通入的氧气压力为0.5-6.0MPa,且所述氧气为工业氧气,其含氧量为99%以上。

5.根据权利要求1所述的木质素基对羟基苯甲醛、香兰素、丁香醛的分离方法,其特征在于,第3步中,静置时长为5-100min。

6.根据权利要求1所述的木质素基对羟基苯甲醛、香兰素、丁香醛的分离方法,其特征在于,第4步中,采用有机溶剂萃取悬浮液3次,且每次所用的有机溶剂体积为悬浮液体积的

1-3倍。

7.根据权利要求1所述的木质素基对羟基苯甲醛、香兰素、丁香醛的分离方法,其特征在于,第4步和第5步中,有机溶剂为正丁醇,乙酸乙酯或乙酸丁酯。

8.根据权利要求1所述的木质素基对羟基苯甲醛、香兰素、丁香醛的分离方法,其特征在于,第5步中,混合物C为对羟基苯甲醛、香兰素和少量丁香醛的混合物。

9.根据权利要求1所述的木质素基对羟基苯甲醛、香兰素、丁香醛的分离方法,其特征在于,采用以上方法分离木质素氧化产物,其中硫酸根离子的得率为60-100%,分离出30-

88%的丁香醛;混合物C中对羟基苯甲醛和香兰素的得率均大于99%,混合物C中丁香醛的得率为10-30%,这三种醛的质量占混合物C的总质量的95%以上;对羟基苯甲醛、香兰素和丁香醛在氧气氧化过程中无损失。

10.根据权利要求9所述的木质素基对羟基苯甲醛、香兰素、丁香醛的分离方法,其特征在于,采用以上方法分离木质素氧化产物,混合物C中丁香醛的得率为10%。