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专利号: 2020107169529
申请人: 青岛科技大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 有机化学〔2〕
更新日期:2024-02-23
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种α‑蒎烯加氢制备顺式蒎烷的方法,其特征在于,在水溶液中,α‑蒎烯在两亲性纳米介孔材料负载镍活性粒子催化剂Ni/CxNy@mSiO2的催化作用下,充入压力H2,进行催化加氢反应得到顺式蒎烷,所述催化加氢反应的反应温度为60~70℃,反应过程的H2压力为

3MPa;所述催化剂 Ni/CxNy@mSiO2的制备方法具体为:

1)、中空两亲纳米介孔材料CxNy@mSiO2的制备 分别称取0.16g CTAB(十六烷基三甲基溴化铵)和5mL EDA(乙二胺) 分散在50mL的乙醇和水的混合溶液中,再加入0.12g间苯二酚,超声分散30min,滴加0.24mL甲醛,搅拌反应2h,再加入50mg CTAB,滴加0.8mL TEOS(正硅酸乙酯),继续搅拌12h,然后静置陈化48h,离心分离,最后在氩气氛围下高温碳化得到两亲性纳米介孔材料CxNy@mSiO2;

2)、中空两亲纳米介孔材料负载镍活性粒子催化剂Ni/CxNy@mSiO2的制备 称取50mg CxNy@mSiO2加入到100mL单口烧瓶中,室温下在乙醇溶液中超声分散,再加入30mg NiCl2,继续分散10min,再称取30mg NaBH4加入到10mL离心管中,加入8mL乙酸乙酯溶液使其完全溶解,将溶解后的液体滴加到单口烧瓶中,40℃磁力搅拌2h后,得到催化剂Ni/CxNy@mSiO2。

2.如权利要求1所述的α‑蒎烯加氢制备顺式蒎烷的方法,其特征在于,所述α‑蒎烯与所述催化剂Ni/CxNy@mSiO2的质量比为50:1。

3.如权利要求1所述的α‑蒎烯加氢制备顺式蒎烷的方法,其特征在于,所述催化加氢反应的反应时间为2h。

4.如权利要求1所述的α‑蒎烯加氢制备顺式蒎烷的方法,其特征在于,所述催化加氢反应结束后,静置陈化分层将所述催化剂和所述顺式蒎烷分离。

5.如权利要求1所述的α‑蒎烯加氢制备顺式蒎烷的方法,其特征在于,所述催化剂 Ni/CxNy@mSiO2的制备方法为,采用间苯二酚与甲醛作为碳源,乙二胺作为氮源,十六烷基三甲基溴化铵为模板剂,正硅酸乙酯作为硅源,高温碳化合成两亲性核壳纳米介孔材料CxNy@mSiO2,最后通过镍盐还原加氢使镍粒子负载在所述两亲性纳米介孔核壳材料上,形成稳定的催化剂Ni/CxNy@mSiO2。

6.如权利要求1所述的α‑蒎烯加氢制备顺式蒎烷的方法,其特征在于,所述乙醇和水的混合溶液中乙醇和水的体积比为3:7。