1.一种晶体生长过程中生长溶液浓度的在线检测方法,其特征在于,生长溶液浓度的在线检测装置包括安装在育晶罐侧面的隔膜式差压变送器和安装在育晶罐顶部的测量育晶罐中生长溶液高度的超声波液位计;隔膜式差压变送器的正压取压口安装在育晶罐的底部并与生长溶液接触,隔膜式差压变送器的负压取压口安装在育晶罐的顶部,位于生长溶液的液面上方;
具体包括以下步骤:
(1)查纯水的密度表,记录温度从25℃到65℃每隔0.1℃对应的纯水密度 单位为Kg/m3,一位小数;温度N=25.0,25.1,25.2,25.3,…,64.7,64.8,64.9,65.0,单位为℃,一位小数;
(2)育晶罐中装入磷酸二氢钾生长溶液,晶核放到载晶架上,通过控制育晶罐夹套内的电加热器先加热夹套中的水,再通过夹套与罐壁热交换使育晶罐内生长溶液的温度为65℃;
手动校正超声波液位计的读数H为育晶罐中生长溶液的高度,即隔膜式差压变送器的正压取压口到生长溶液液面的距离,单位为m,三位小数;
在触摸屏上进行初始设定值的设定:生长溶液初始温度TEM(0),单位为℃,二位小数;
生长溶液温度下限TEMmin,单位为℃,二位小数;生长溶液降温速率ΔTEM,单位为℃/小时,二位小数;k=0,k是自然数,代表离散时刻,k∈[0,7200];
(3)系统进入自动运行状态,计时器T开始计时;
(4)PLC控制直流伺服电机带动载晶架以每分钟30转的速度顺时针旋转20圈,然后停止
15秒,再以每分钟30转的速度逆时针旋转20圈,停止15秒;以此方法顺时针旋转、停止、逆时针旋转、停止,循环运行,使生长溶液与晶核充分接触;
PLC检测生长溶液的温度,通过控制育晶罐夹套内的电加热器先加热夹套中的水,再通过夹套与罐壁热交换使育晶罐内生长溶液的温度为控制为TEM(k),控制精度为±0.01℃;
TEM(k)为k时刻的生长溶液温度设定值;
(5)顺时针旋转停止和逆时针旋转停止时,延时10秒记录生长溶液的温度N,隔膜式差压变送器的读数ΔP,超声波液位计的读数H;温度N的单位为℃,一位小数;ΔP为差压,单位为Pa,一位小数;H为育晶罐中生长溶液高度,单位为m,三位小数;
(6)计算生长溶液的密度 生长溶液密度ρS的单位为Kg/m3,一位小数;G为重力加速度,单位为m/s,G=9.8m/s;
计算生长溶液的浓度 生长溶液浓度C的单位为g/g,四位小数;
是温度为N时的纯水密度,单位为Kg/m3,一位小数;ρKDP是磷酸二氢钾晶体的密度,单位为Kg/m3,ρKDP=2338Kg/m3;
(7)判断计时器T等于1小时是否成立,不成立则转到步骤(4);成立则转到步骤(8);
(8)判断计时器k<7200或TEM(k)>TEMmin是否成立,有一个条件不成立则转到步骤(10);成立则转到步骤(9);
(9)根据生长溶液浓度C的大小调整生长溶液降温速率ΔTEM,计时器T清零;TEM(k+1)=TEM(k)-ΔTEM,k=k+1,计时器T开始计时;转到步骤(4);
(10)晶体生长结束。