1.一种同时检测叠氮化钠合成反应液中叠氮化钠、亚硝酸钠和硝酸钠含量的方法,其特征在于,将叠氮化钠合成反应液加入缓冲盐溶液调节溶液的pH值,采用高效液相色谱分析检测,采用的色谱柱为C18色谱柱,采用紫外检测器检测,流动相为乙腈和离子对试剂,采用等度洗脱方式分离;
具体步骤如下:
(1)标准品溶液的制备:用流动相溶解叠氮化钠、亚硝酸钠和硝酸钠标准品,配制叠氮化钠、亚硝酸钠和硝酸钠混合标准溶液;
(2)样品溶液的制备:称取叠氮化钠合成反应液,加入缓冲盐溶液控制反应液的pH值为
6 .0‑7 .5,再用流动相定容至一定体积,混合均匀后过滤0 .45μm滤膜,即得样品溶液;
(3)标准品溶液的测定:利用高效液相色谱法测定步骤(1)制备的标准溶液,设定高效液相色谱法的测定条件,开始测定,并记录标准品的峰面积;
(4)样品溶液的测定:将步骤(2)得到的样品溶液,在步骤(3)的色谱条件下进行高效液相色谱测定,并记录样品的峰面积;
(5)计算组分含量:将步骤(4)的测定结果根据步骤(3)的结果按照单点外标法计算样品溶液中的叠氮化钠、亚硝酸钠和硝酸钠的含量;计算公式如下:其中:wi‑样品中叠氮化钠、亚硝酸钠或硝酸钠的质量分数;
Ai‑样品峰面积;As‑标准品峰面积;
mi‑样品质量;
ms‑标准品质量;Ps‑标准品纯度;
所述的缓冲盐溶液为磷酸氢二钠‑磷酸二氢钠、磷酸氢二钾‑磷酸二氢钾、磷酸二氢钠‑氢氧化钠、磷酸二氢钾‑氢氧化钠、硼酸‑硼砂缓冲液,所述缓冲盐溶液的pH为6 .0‑7 .5;
所述高效液相色谱法测定条件如下:
色谱柱:经过封端处理的高纯硅胶C18色谱柱,规格250mm×4 .6mm,5μm;
流动相:以乙腈和离子对试剂分别为流动相A和流动相B,流动相A和流动相B的体积比例为(5~15):(95~85); 流速:0 .8mL/min; 洗脱模式:等度洗脱;
检测器:紫外检测器; 检测波长:220nm~250nm; 柱温:20℃~40℃; 进样量:5μL;
所述的流动相B为含有四丁基氢氧化铵的水溶液,其中四丁基氢氧化铵浓度为5mmol/L~15mmol/L,用磷酸溶液或氨水溶液调节pH为6 .0~7 .5。
2.如权利要求1所述的同时检测叠氮化钠合成反应液中叠氮化钠、亚硝酸钠和硝酸钠含量的方法,其特征在于,步骤(1)中,混合标准溶液中叠氮化钠标准溶液浓度为0 .4mg/mL ~1 .5mg/mL,亚硝酸钠标准溶液浓度为0 .1mg/mL~0 .5mg/mL,硝酸钠标准溶液浓度为 0 .1mg/mL~0 .5mg/mL。
3.如权利要求1所述的同时检测叠氮化钠合成反应液中叠氮化钠、亚硝酸钠和硝酸钠含量的方法,其特征在于,步骤(2)中,所述的叠氮化钠合成反应液的称样量为0 .5g~2 .0g, 缓冲溶液加入量为50mL,定容体积为100mL。
4.如权利要求1所述的同时检测叠氮化钠合成反应液中叠氮化钠、亚硝酸钠和硝酸钠含量的方法,其特征在于,流动相A与流动相B体积比为(8~12):(92~88)。
5.如权利要求1所述的同时检测叠氮化钠合成反应液中叠氮化钠、亚硝酸钠和硝酸钠含量的方法,其特征在于,检测波长为225nm~235nm。
6.如权利要求1所述的同时检测叠氮化钠合成反应液中叠氮化钠、亚硝酸钠和硝酸钠含量的方法,其特征在于,所述的叠氮化钠合成反应液中叠氮化钠的质量分数为:0 .1%~
20%,亚硝酸钠的质量分数为:0 .1%~5%,硝酸钠的质量分数为:0 .1%~5%。