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专利号: 2020107491052
申请人: 齐鲁工业大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 一般的物理或化学的方法或装置
更新日期:2024-01-05
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种木质素磺酸盐纳米球纳米棒的制备方法,其特征在于,包括以下实际制备步骤:

S1、对LS进行分级处理,首先,将15g冻干的LS与300mL 90%的乙醇‑水溶液在室温下按照100‑500rpm转速持续搅拌1‑5h,然后,过滤将悬浮液分为溶解度在1‑10g/100g的可溶物和溶解度小于0.01g/100g的不溶物,可溶物置于旋转蒸发仪上蒸发,除去乙醇后,固相产物粘附在旋蒸瓶的壁上,加水溶解后冷冻10‑15h,置于冷冻干燥机中干燥65‑80h获得LS90级分,不溶性残渣用100mL 70%的乙醇‑水溶液分三次进行洗涤,残渣经真空干燥获得,最后,将干燥后的不溶性残渣与40%的乙醇‑水溶液混合,在100‑500rpm下搅拌1‑5h,残渣此时完全溶解,得到的木质素磺酸盐LS40级分;

S2、取S1获得的LS70和LS40级分,通过乙醇反溶剂滴加法制备纳米颗粒,取分级后的木质素磺酸盐LS70和LS40 10‑500mg溶于5‑20mL的去离子水,室温下按照500‑1000rpm/min的速率磁力搅拌0.5‑3h,待木质素磺酸盐充分溶解后,滴加50‑200mL无水乙醇,控制滴定速率为0.5‑5mL/min,滴定完成后磁力搅拌0.5‑3h,将悬液置于透析袋中,透析5‑10天获得木质素磺酸盐纳米球及纳米棒。

2.根据权利要求1所述的一种木质素磺酸盐纳米球纳米棒的制备方法,其特征在于:所述旋转蒸发仪是实验室常用设备,由马达、蒸馏瓶、加热锅和冷凝管部分组成。

3.根据权利要求1所述的一种木质素磺酸盐纳米球纳米棒的制备方法,其特征在于:所述冷冻干燥机由制冷系统、真空系统、加热系统和电器仪表控制系统所组成,主要部件为干燥箱、凝结器、冷冻机组、真空泵、加热和冷却装置部分。

4.根据权利要求1所述的一种木质素磺酸盐纳米球纳米棒的制备方法,其特征在于:所述木质素磺酸盐为木质素磺酸钠、木质素磺酸钾、木质素磺酸铵、木质素磺酸钙、木质素磺酸镁和木质素磺酸铁中的一种或多种。

5.根据权利要求1所述的一种木质素磺酸盐纳米球纳米棒的制备方法,其特征在于:所述磁力搅拌为磁力搅拌器,其是由搅拌转子、搅拌器托盘、磁钢、电动机和调运装置部分组成的。

6.根据权利要求1所述的一种木质素磺酸盐纳米球纳米棒的制备方法,其特征在于,包括以下理论可行性方法:未经分级的LS组分中,除含有不同分子量的木质素磺酸盐外,还含有无机盐和糖类杂质,在通过反溶剂滴加法制备纳米粒子过程中,不同分子量的木质素磺酸盐由于所含亲水及疏水基团的含量不同,导致其在乙醇中具有不同的溶解性,滴加乙醇过程中形成的纳米粒子均一性、分散性较差,LS以形成纳米球为主,纳米球的粒径在10‑

500nm,经过不同浓度乙醇分级后,LS的各级分可以更好地通过自吸附形成纳米粒子,由LS获取LS70并制备纳米球时,通过70%乙醇分级处理后,可以获得质量分数为70%的LS70级分,这部分级分成球更均一,分散性更好,纳米球的粒径在10‑50nm,而以LS40组分为原料,制备的纳米颗粒为棒状结构,该棒状结构的长为400‑600nm,宽为30‑50nm,随着原料初始浓度的增加,LS70和LS40所形成的纳米颗粒尺寸均增加。