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专利号: 2020107670368
申请人: 浙江工业大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 有机化学〔2〕
更新日期:2023-12-11
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种吲哚衍生物-噻吩类化合物,以吲哚衍生物为中心核,噻吩为外围基团,结构如式(1)所示:

2.制备权利要求1所述吲哚衍生物-噻吩类化合物的方法,所述方法包括:(1)将噻吩溶解于无水四氢呋喃,在-78℃氮保下滴加正丁基锂溶液,保持该温度搅拌

0.3~1h后加入三丁基氯化锡己烷溶液,三丁基氯化锡加入完成后恢复至室温搅拌6~24h,得到的反应液A经后分离纯化得到式2所示化合物;所述的噻吩、正丁基锂、三丁基氯化锡投料的物质的量之比为1:1~1.1:1~1.6;

(2)在氮气氛围下,将式1所示化合物、催化剂及式2所示化合物混合后溶于无水DMF中,升温到120±20℃,搅拌回流6~16h,得到的反应液B经分离纯化得到式(1)所示的吲哚衍生物-噻吩类化合物;所述式1所示化合物与催化剂、式2所示化合物投料的物质的量之比为1:

0.001~0.01:4.0~6.0;所述的催化剂为四(三苯基膦)钯或醋酸钯。

3.如权利要求2所述的方法,其特征在于步骤(1)中四氢呋喃用量为10~50mL/g噻吩。

4.如权利要求2所述的方法,其特征在于步骤(2)中无水DMF用量为50~70mL/g式1化合物。

5.如权利要求2所述的方法,其特征在于步骤(1)中分离纯化方法如下:将反应液A减压浓缩,以中性Al2O3为固定相、二氯甲烷为流动相进行洗脱,收集含目标产物的洗脱液,减压浓缩后得到式2所示的化合物。

6.如权利要求2所述的方法,其特征在于步骤(2)中分离纯化方法如下:反应液B冷却至室温后倒入水中,过滤得到黄色固体,用二氯甲烷和水连续萃取,收集有机相,经无水硫酸钠干燥后减压浓缩,再用层析柱进一步纯化,以300~400目硅胶为固定相、体积比为1.5~

5:1的石油醚/二氯甲烷的混合液为流动相进行洗脱,收集含目标化合物的洗脱液,减压浓缩得到式(1)所示的吲哚衍生物-噻吩类化合物。

7.如权利要求1所述的吲哚衍生物-噻吩类化合物在制备电致变色材料中的应用。