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专利号: 2020107871916
申请人: 河南科技学院
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 一般的物理或化学的方法或装置
更新日期:2024-01-05
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种用于分析磺胺类抗生素的磁性材料,其特征在于,所述用于分析磺胺类抗生素的磁性材料包括Fe3O4@SiO2@γ-MAPS磁性纳米颗粒,所述Fe3O4@SiO2@γ-MAPS磁性纳米颗粒表面包覆基于模板分子的分子印迹聚合物,所述模板分子为磺胺苯甲酰。

2.根据权利要求1所述的用于分析磺胺类抗生素的磁性材料,其特征在于,所述基于模板分子的分子印迹聚合物通过有机聚合反应包覆在所述Fe3O4@SiO2@γ-MAPS磁性纳米颗粒表面,所述基于模板分子的分子印迹聚合物经过有机聚合反应后通过有机溶剂洗脱形成模板分子孔穴。

3.根据权利要求2所述的用于分析磺胺类抗生素的磁性材料,其特征在于,所述有机聚合反应的原料包括以下重量份的组分:光引发剂、0.30~0.32份的4-乙烯基吡啶、0.9~1.0份的双甲基丙烯酸乙二醇酯、1.2~1.3份的聚乙二醇、2.8~2.9份的N,N-二甲基甲酰胺和

0.27~0.28份的磺胺苯甲酰。

4.如权利要求1-3任一所述用于分析磺胺类抗生素的磁性材料的制备方法,其特征在于,所述方法包括以下步骤:(1)将光引发剂、0.30~0.32重量份的4-乙烯基吡啶、0.9~1.0重量份的双甲基丙烯酸乙二醇酯、1.2~1.3重量份的聚乙二醇、2.8~2.9重量份的N,N-二甲基甲酰胺和0.27~

0.28重量份的磺胺苯甲酰超声混匀,脱氧,得到有机聚合反应的原料体系;

(2)将Fe3O4@SiO2@γ-MAPS磁性纳米颗粒分散在所述有机聚合反应的原料体系中脱氧后在绝氧条件下置于紫外光下引发交联,所述Fe3O4@SiO2@γ-MAPS磁性纳米颗粒与所述有机聚合反应的原料体系的质量百分比为0.95%~2.6%;

(3)用有机溶剂洗去未反应的原料并用有机溶剂洗脱在所述基于模板分子的分子印迹聚合物中形成模板分子孔穴,干燥得到所述用于分析磺胺类抗生素的磁性材料。

5.根据权利要求4所述用于分析磺胺类抗生素的磁性材料的制备方法,其特征在于,所述Fe3O4@SiO2@γ-MAPS磁性纳米颗粒的制备方法包括以下步骤:将四氧化三铁磁性纳米微球溶解在有机溶剂中,加入3-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷,超声混匀,加热回流4~5h,冷却后用有机溶剂清洗后,冷冻干燥8~10h得到所述Fe3O4@SiO2@γ-MAPS磁性纳米颗粒;

所述光引发剂为Irgacure 1800,所述紫外光的波长为254nm,所述紫外光的强度为3J/cm2,所述有机溶剂为甲醇。

6.一种用于分析磺胺类抗生素的固相萃取柱,其特征在于,所述固相萃取柱包括固相柱和如权利要求1-3任一所述用于分析磺胺类抗生素的磁性材料,所述如权利要求1-3任一所述用于分析磺胺类抗生素的磁性材料填充在固相柱中。

7.根据权利要求6所述的固相萃取柱,其特征在于,所述固相萃取柱的固相柱为移液枪头。

8.一种磺胺类抗生素的检测方法,其特征在于,所述方法包括以下步骤:

(1)将待测样品与盐酸溶液按比例混合均匀后调节pH至5.8~6.2得到样品分散液;

(2)在磁场条件下,将所述样品分散液流过如权利要求6或7所述的固相萃取柱富集待测样品中的磺胺类抗生素,所述磁场方向与分散液流过固相萃取柱的方向相同;步骤(2)中磁场的强度为10~800Gs;

(3)在磁场条件下对富集在所述固相萃取柱上的磺胺类抗生素用洗脱液洗脱后定量检测,步骤(3)的磁场方向与洗脱液流过固相萃取柱的方向相反,步骤(3)中磁场的强度为10~800Gs。

9.根据权利要求8所述磺胺类抗生素的检测方法,其特征在于,所述步骤(3)中的洗脱液为体积比为x/(100-x)的甲醇和乙酸的混合液,其中,92≤x≤97,所述定量检测的方法为液相色谱法,所述液相色谱法包括以下条件:色谱柱为C18色谱柱,流动相A为质量浓度

0.08%~0.15%的乙酸水溶液,流动相B为乙腈;

梯度条件为0-10min,85%流动相A;10-20min,20%流动相A;20-22min,85%A;

所述待测样品为蜂蜜,所述步骤(1)中,将蜂蜜溶解在1.8~2.2mol/L的盐酸中混匀用并于48~52℃水浴中保持0.8~1.2小时,用磷酸缓冲液调节pH至5.8~6.2,固液分离收集液体得到样品分散液;所述步骤(2)中,磁场的强度为40Gs,所述步骤(3)中,磁场的强度为

40Gs。

10.根据权利要求8所述磺胺类抗生素的检测方法,其特征在于,所述磺胺类抗生素包括磺胺甲嘧啶、磺胺对甲氧嘧啶和磺胺甲恶唑。