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专利号: 2020108061704
申请人: 江西理工大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 有机化学〔2〕
更新日期:2023-12-11
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种以芳基磺酰氯为硫源合成β-硫代羰基化合物的方法,其特征在于,所述方法包括:空气氛围中,将芳基磺酰氯,烯酮,三苯基膦,碳酸钾,次硫酸氢钠甲醛,加入混合溶剂中,磁力搅拌,反应过程中用TLC监测至完全反应;后处理加适量萃取剂萃取,干燥剂干燥,减压旋干溶剂,经柱层析分离获得纯净的β-硫代羰基化合物。

2.根据权利要求1所述的以芳基磺酰氯为硫源合成β-硫代羰基化合物的方法,其特征在于,所述方法包括:空气氛围中,将0.3mmol的芳基磺酰氯,0.3mmol烯酮,0.6mmol的三苯基膦,0.3mmol的碳酸钾,0.6mmol次硫酸氢钠甲醛,加入3mL混合溶剂中,于适当温度下磁力搅拌1-2h,反应过程中用TLC监测至完全反应;后处理加适量萃取剂萃取,干燥剂干燥,减压旋干溶剂,经柱层析分离获得纯净的β-硫代羰基化合物。

3.根据权利要求1或2所述的以芳基磺酰氯为硫源合成β-硫代羰基化合物的方法,其特征在于,所述芳基磺酰氯为对甲苯磺酰氯、苯磺酰氯、对甲氧基苯磺酰氯、对氯苯磺酰氯、2-萘磺酰氯、对硝基苯磺酰氯中的一种或几种;烯酮为2-环己烯酮、环戊烯酮中的一种或两种。

4.根据权利要求1或2所述的以芳基磺酰氯为硫源合成β-硫代羰基化合物的方法,其特征在于,所述溶剂为四氢呋喃与二甲基亚砜的混合溶剂;四氢呋喃与二甲基亚砜的体积比为1:1。

5.根据权利要求1或2所述的以芳基磺酰氯为硫源合成β-硫代羰基化合物的方法,其特征在于,所述碱为碳酸钾。

6.根据权利要求1或2所述的以芳基磺酰氯为硫源合成β-硫代羰基化合物的方法,其特征在于,所述促进剂为次硫酸氢钠甲醛。

7.根据权利要求1或2所述的以芳基磺酰氯为硫源合成β-硫代羰基化合物的方法,其特征在于,所述还原剂为三苯基膦。

8.根据权利要求1或2所述的以芳基磺酰氯为硫源合成β-硫代羰基化合物的方法,其特征在于,所述适当温度为25-50℃。

9.根据权利要求1或2所述的以芳基磺酰氯为硫源合成β-硫代羰基化合物的方法,其特征在于,所述萃取剂为乙酸乙酯。

10.根据权利要求1或2所述的以芳基磺酰氯为硫源合成β-硫代羰基化合物的方法,其特征在于,所述干燥剂为无水硫酸钠。