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专利号: 2020108069903
申请人: 重庆邮电大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 有机高分子化合物;其制备或化学加工;以其为基料的组合物
更新日期:2024-02-23
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种碗状C掺杂磁性中空介孔纳米材料的制备方法,其特征在于,所述方法如下:(1)制备碗状聚苯乙烯/丙烯酸内核

将丙烯酰胺和苯乙烯置于反应容器中,加入1,4-二氧六环中至两者溶解,依次加入水和引发剂,超声后搅拌升温至65-85℃,保温搅拌反应15-24h,然后置于液氮中抽真空,随后密封所述反应容器,待所述反应容器恢复至室温后置于105-120℃下反应2-4d,冷却后固液分离,取固相I进行洗涤,晾干制得碗状聚苯乙烯/丙烯酸内核;所述丙烯酰胺、苯乙烯、1,4-二氧六环、水和引发剂的摩尔体积比为15:10:10:50:0.3,mmol:mmol:mL:mL:mmol;

(2)制备包裹铁离子的纳米碗

将步骤(1)中制备的碗状聚苯乙烯/丙烯酸内核、二价铁盐和三价铁盐加入聚乙烯醇水溶液中,混匀后保护气氛下加入丙烯酰胺乙醇溶液,再次混匀后加入单体、交联剂乙醇溶液和引发剂水溶液,冰浴条件下超声,然后升温至85-100℃,保温搅拌反应36-48h,最后固液分离,取固相II进行洗涤,晾干制得包裹铁离子的纳米碗;所述碗状聚苯乙烯/丙烯酸内核、二价铁盐中Fe2+、三价铁盐中Fe3+、丙烯酰胺、单体、交联剂和引发剂的质量摩尔比为0.4-

1.2:1-1.75:2-2.5:3-3.6:0.6-1.0:0.3-0.8:1.4-2.1,g:mmol:mmol:mmol:mmol:mmol:mmol;

(3)制备磁性纳米碗

将步骤(2)中制备的包裹铁离子的纳米碗分散于水中,加碱溶液调pH值至11-13后搅拌

36-48h,随后置于磁分离架上,弃上清,洗涤后冻干,制得磁性纳米碗粉末;

(4)碗状C掺杂磁性中空介孔纳米材料

将步骤(4)中制备的磁性纳米碗粉末碳化处理,制得碗状C掺杂磁性中空介孔纳米材料。

2.如权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(1)中,所述超声具体为:在超声功率为

800-1200W,温度为25-30℃下超声30-45min;步骤(2)中,所述超声具体为:在超声功率为

800-1200W下超声25-30min,期间工作2-5s,停止2-5s。

3.如权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(1)中,所述搅拌升温和保温搅拌反应时的搅拌速度为550-950rpm;步骤(3)中,所述搅拌的速率为550-950rpm。

4.如权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(1)中,所述升温至65-85℃具体为:以5-

30min升温至65-85℃。

5.如权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(1)和步骤(2)中,所述固液分离具体为:以13000-14000rpm的速度离心2-8min。

6.如权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(1)和步骤(2)中,所述洗涤具体为:以去离子水洗涤2-3次后再以无水乙醇洗涤2-3次;步骤(3)中,所述洗涤具体为:以无水乙醇洗涤2-3次。

7.如权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(4)中,所述碳化处理具体为:保护气氛下于340-840℃下保温24-36h。

8.如权利要求1-7任一项所述的方法,其特征在于,步骤(1)中,所述引发剂为过硫酸钾。

9.如权利要求1-7任一项所述的方法,其特征在于,步骤(2)中,所述二价铁盐为FeSO4·

7H2O;所述三价铁盐为FeCl3·6H2O;所述单体为苯乙烯;所述交联剂乙醇溶液为二甲基丙烯酸乙二醇酯乙醇溶液;所述引发剂水溶液为过硫酸钾水溶液。

10.由权利要求1-9任一项所述的方法制备的碗状C掺杂磁性中空介孔纳米材料。