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专利号: 2020108151715
申请人: 广西中医药大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 测量;测试
更新日期:2023-12-11
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种壮药金母颗粒指纹图谱的构建方法,其特征在于,所述方法包括以下步骤:

(1)将壮药金母颗粒制成供试品溶液;

(2)高效液相色谱测定:取供试品溶液,注入高效液相色谱仪测定,得到具有共有特征峰的壮药金母颗粒指纹图谱。

2.根据权利要求1所述的构建方法,其特征在于,所述步骤(2)中,色谱条件如下:采用C18键合硅胶色谱柱;柱温为25~35℃,以乙腈为流动相A,0.05%~0.3%(V/V)的磷酸水溶液为流动相B,采用梯度洗脱,流动相的流速为0.5~1.5mL/min,检测波长为280~300nm。

3.根据权利要求1所述的构建方法,其特征在于,所述步骤(2)的梯度洗脱中,流动相的变化设置如下:0~40min,流动相A的体积百分比由5%变化至8%,流动相B的体积百分比由

95%变化至92%;40~60min,流动相A的体积百分比由8%变化至14%,流动相B的体积百分比由92%变化至86%;60~95min,流动相A的体积百分比由14%变化至19%,流动相B的体积百分比由86%变化至81%;95~110min,流动相A的体积百分比由19%变化至30%,流动相B的体积百分比由81%变化至70%;110~135min,流动相A的体积百分比由30%变化至

60%,流动相B的体积百分比由70%变化至40%;135~145min,流动相A的体积百分比由

60%变化至95%,流动相B的体积百分比由40%变化至5%;145~150min,流动相A的体积百分比由95%变化至5%,流动相B的体积百分比由5%变化至95%。

4.根据权利要求1~3任一所述的构建方法,其特征在于,所述步骤(1)中,取壮药金母颗粒2g,精密称定,置于150ml具塞锥形瓶中,精密加入60%乙醇25ml,密塞,称定质量,超声

30min,放冷,60%乙醇补足减失的质量,滤过,取续滤液,即得供试品溶液;所述步骤(2)中,精密吸取供试品溶液10μl,注入高效液相色谱仪测定,即得具有共有特征峰的壮药金母颗粒指纹图谱。

5.根据权利要求4所述的构建方法,其特征在于,所述步骤(2)中采用的色谱柱为Symmetry C18柱,尺寸为:5μm,4.6mm×250mm,所述流动相的流速为1ml/min,柱温为30℃,检测波长为291nm,磷酸水溶液的浓度为0.3%(V/V)。

6.一种壮药金母颗粒指纹图谱的检测方法,其特征在于,所述方法包括以下步骤:

(1)将壮药金母颗粒制成供试品溶液;

(2)高效液相色谱测定:取供试品溶液,注入高效液相色谱仪测定,即得。

7.根据权利要求6所述的检测方法,其特征在于,将步骤(2)检测得到的供试品溶液色谱图与权利要求1-5任一项的构建方法得到的指纹图谱比较,计算相似度,对壮药金母颗粒的质量进行评价。

8.根据权利要求6或7所述的检测方法,其特征在于,所述步骤(2)中,色谱条件如下:色谱柱:Symmetry C18柱,尺寸为5μm,4.6mm×250mm;柱温为30℃,以乙腈为流动相A,0.3%(V/V)的磷酸水溶液为流动相B,流动相的流速为1mL/min,检测波长为291nm;采用梯度洗脱,流动相的变化设置如下:0~40min,流动相A的体积百分比由5%变化至8%,流动相B的体积百分比由95%变化至92%;40~60min,流动相A的体积百分比由8%变化至14%,流动相B的体积百分比由92%变化至86%;60~95min,流动相A的体积百分比由14%变化至

19%,流动相B的体积百分比由86%变化至81%;95~110min,流动相A的体积百分比由19%变化至30%,流动相B的体积百分比由81%变化至70%;110~135min,流动相A的体积百分比由30%变化至60%,流动相B的体积百分比由70%变化至40%;135~145min,流动相A的体积百分比由60%变化至95%,流动相B的体积百分比由40%变化至5%;145~150min,流动相A的体积百分比由95%变化至5%,流动相B的体积百分比由5%变化至95%。

9.根据权利要求6所述的检测方法,其特征在于,所述步骤(1)中,取壮药金母颗粒2g,精密称定,置于150ml具塞锥形瓶中,精密加入60%乙醇25ml,密塞,称定质量,超声30min,放冷,60%乙醇补足减失的质量,滤过,取续滤液,即得供试品溶液。