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专利号: 2020108205772
申请人: 上海嘉化科技有限公司
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 有机化学〔2〕
更新日期:2024-03-11
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种间氯三氟甲苯新的合成工艺,其特征在于,所述包括以下步骤:S1、称取各组份:按照质量份依次称取3,4‑二氯三氟甲苯、环己烷、三乙胺、水和雷尼镍,以及将上述各组份依次置入的高压釜中;S2、置换处理:氮气置换,氢气置换;S3、温度控制:缓慢升温至一定温度,以及控制温度在预设范围内;S4、取样分析实验数据:在预设氢气压强条件下,反应一段时间后,取样分析,获取不同含量的间氯三氟甲苯、对氯三氟甲苯和三氟甲苯,以及控制对氯三氟甲苯的比例;S5、静置分层:静置分层,下层为三乙胺盐酸盐的水溶液,用氢氧化钾调节到一定pH  ,分的下层三乙胺套用;S6、精馏:上层有机层为产物,经过脱溶得环己烷套用,继续精馏,可得高纯度的间氯三氟甲苯和三氟甲苯,合计相应比例的收率;S7、重复实验:经过多次反复实验,每次补加相同比例的催化剂,催化剂能保持持续的活性。2.根据权利要求1所述的一种间氯三氟甲苯新的合成工艺,其特征在于:所述步骤S1、称取各组份中,按照质量份依次称取3,4‑二氯三氟甲苯、乙醇、氢氧化钾和钌碳,所述S5、静置分层中,过滤去钌碳催化剂,经过脱溶得乙醇套用,釜内底部糊状物水洗分层,上层用酸调pH  至中性,浓缩的副产物氯化钾,所述S6、精馏中,下层有机层通过精馏塔精馏可得高纯度的间氯三氟甲苯和三氟甲苯,合计相应比例的收率。3.根据权利要求1所述的一种间氯三氟甲苯新的合成工艺,其特征在于:所述步骤S1、称取各组份中,按照质量份依次称取3,4‑二氯三氟甲苯、乙醇、三乙胺和雷尼镍,所述步骤S5、静置分层中,静置过滤去催化剂,经过脱溶得乙醇套用,加水洗釜内底部糊状物,上层为三乙胺盐酸盐的水溶液,下层为有机物,所述步骤S6、精馏中,上层水溶液用氢氧化钾调节到一定pH  值条件下,分的上层三乙胺套用,下层水溶液浓缩得副产物氯化钾,以及下层有机层通过精馏可得高纯度的间氯三氟甲苯和三氟甲苯,合计相应比例的收率。4.根据权利要求1所述的一种间氯三氟甲苯新的合成工艺,其特征在于:所述步骤S1、称取各组份中,按照质量份依次称取乙醇、氢氧化钾和钯碳,所述步骤S5、静置分层中,过滤去催化剂,经过脱溶得乙醇套用,釜内底部糊状物水洗分层,上层用酸调pH  至中性,浓缩的副产物氯化钾,所述步骤S6、精馏中,下层有机层通过精馏塔精馏可得高纯度的间氯三氟甲苯和三氟甲苯,合计相应比例的收率。5.根据权利要求1所述的一种间氯三氟甲苯新的合成工艺,其特征在于:所述步骤S1、称取各组份中,按照质量份依次称取3,4‑二氯三氟甲苯、三氟甲苯、三乙胺、水和雷尼镍,所述步骤S5、静置分层中,静置分层,上层为三乙胺盐酸盐的水溶液,用氢氧化钾调节到一定pH  条件下,分的上层三乙胺套用。6.根据权利要求1所述的一种间氯三氟甲苯新的合成工艺,其特征在于:所述步骤S1、称取各组份中,按照质量份依次称取3,4‑二氯三氟甲苯、三氟甲苯、三乙胺、水和钯碳,所述步骤S5、静置分层中,静置分层,上层为三乙胺盐酸盐的水溶液,用氢氧化钾调节到一定pH 条件下,分的上层三乙胺套用,下层浓缩的副产物氯化钾。7.根据权利要求1所述的一种间氯三氟甲苯新的合成工艺,其特征在于:所述步骤S1、称取各组份中,按照质量份依次称取3,4‑二氯三氟甲苯、环己烷、氢氧化钾、水和钯碳,所述

步骤S5、静置分层中,过滤去催化剂,静置分层,下层调节pH  至中性,浓缩得副产物氯化钾,所述步骤S6、精馏中,上层有机层精馏分离得环己烷套用,精馏可得高纯度的间氯三氟甲苯和三氟甲苯,合计相应比例的收率。