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专利号: 2020108263053
申请人: 湖北工业大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
更新日期:2024-01-05
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种高能晶面暴露的二氧化钛介孔微球的制备方法,其特征在于,包括下述步骤:步骤(1)、将金属盐溶液与有机醇在低温冷浴下搅拌并混合均匀;

步骤(2)、将步骤(1)所得的溶液中加入钛醇盐,继续在步骤(1)的冷浴温度下以步骤(1)的搅拌速度搅拌使之完全反应,得到悬浊液A;

步骤(3)、将步骤(2)所得悬浊液A离心收集并依次醇洗和水洗多次后,冷冻干燥获得介孔微球前驱体:步骤(4)、将步骤(3)所得的介孔微球前驱体加入到醇与去离子水的混合液中形成悬浊液B;

步骤(5)、将步骤(4)所得的悬浊液B置于带聚四氟乙烯内衬不锈钢反应釜中,在一定的温度下水热/溶剂热反应一段时间后离心收集固体颗粒样品,将固体颗粒样品用去离子水清洗多次后冷冻干燥获得最终的高能晶面暴露的二氧化钛介孔微球产品。

2.根据权利要求1所述的一种高能晶面暴露的二氧化钛介孔微球的制备方法,其特征在于:步骤(1)中所述金属盐溶液的金属盐是氯化钾、氯化钠、硝酸钾、硝酸钠、硫酸钾、硫酸钠、碳酸钾、碳酸钠中的任意一种或多种的混合物,金属盐溶液的浓度为0.001~0.1mol/L,用量为0.25~1mL。

3.根据权利要求1所述的一种高能晶面暴露的二氧化钛介孔微球的制备方法,其特征在于:步骤(1)中所述的有机醇是乙醇、丙醇、丁醇中的任意一种或几种混合。

4.根据权利要求1所述的一种高能晶面暴露的二氧化钛介孔微球的制备方法,其特征在于:步骤(1)中,所述的有机醇的体积为10~300mL;所述的冷浴温度为-40℃~0℃;搅拌速度为100~1000r/min;搅拌时间优选为15~240min。

5.根据权利要求1所述的一种高能晶面暴露的二氧化钛介孔微球的制备方法,其特征在于:步骤(2)中,所述的钛醇盐是钛酸四丁酯和/或异丙醇钛。

6.根据权利要求1所述的一种高能晶面暴露的二氧化钛介孔微球的制备方法,其特征在于:步骤(2)中,所述的钛醇盐的体积为1~10mL,搅拌时间为4~10h;

步骤(3)中,所述离心收集的离心速率为2000~5000r/min,所述的冷冻干燥的温度为-

80℃~-10℃,所述的冷冻干燥的时间为2~12h。

7.根据权利要求1所述的一种高能晶面暴露的二氧化钛介孔微球的制备方法,其特征在于:步骤(4)中,所述的介孔微球前驱体与去离子水的质量比为3:40~60。

8.根据权利要求1所述的一种高能晶面暴露的二氧化钛介孔微球的制备方法,其特征在于:步骤(4)中,所述的醇是甲醇、乙醇、丙醇、丁醇、异丙醇、异丁醇等醇类中的任意一种或几种混合。

9.根据权利要求1所述的一种高能晶面暴露的二氧化钛介孔微球的制备方法,其特征在于:步骤(4)中,所述的醇与去离子水的比例优选为0:50~50:0;

步骤(5)中,所述的水热/溶剂热反应的温度为100~300℃,步骤(5)中,所述的水热/溶剂热反应的时间为1~84h。

10.一种高能晶面暴露的二氧化钛介孔微球,其特征在于:所述二氧化钛介孔微球为锐2

钛矿晶型,其直径在0.5~5μm,介孔孔径为1~100nm,比表面积为10~150m/g;二氧化钛介孔微球采用权利要求1至9任意一项所述制备方法制备。