1.一种二甲环丙醚的气相色谱分析方法,其特征在于,包括步骤:配置内标液步骤,将内标物溶于甲醇中形成内标液,所述内标物包括乙二醇、丙二醇、
1,3,5-三甲苯或甲苯中的任一种,所述内标物在所述内标液中的质量-体积浓度为250-
350g/L;
配置样品待测液步骤,取一样品全部溶解于所述内标液中,每毫升所述内标液中溶解
0.1g-2g所述样品,所述样品中包含二甲环丙醚;
设置色谱检测条件步骤,提供一气相色谱仪,设置所述气相色谱仪的色谱检测条件包括以下条件的一种或多种组合:a)升温程序:起始温度50℃-70℃保持2min-6min,以5℃/min-25℃/min升至230℃-270℃保持8min-13min;
b)载气流速:0.5mL/min-1.5mL/min;
c)进样体积:0.2µL-2µL;
d)进样口温度:230℃-270℃;
e)进样模式:分流进样;
f)分流比:40:1-60:1;
g)检测器温度:230℃-270℃;
h)氢气流量:30mL/min-50mL/min;
i)空气流量:350mL/min-450mL/min;
j)混合气流量:30mL/min-40mL/min;以及气相色谱内标方法绘制标准曲线步骤,取多份不同质量的所述样品分别按所述配置样品待测液步骤获取标准工作液浓度梯度,将标准工作液浓度梯度注入所述设置色谱检测条件步骤的气相色谱仪中进行分析,根据浓度梯度中每个浓度所测的样品和内标物峰面积比值的大小与标样重量的对应关系绘制标准曲线。
2.根据权利要求1所述的二甲环丙醚的气相色谱分析方法,其特征在于,所述配置样品待测液步骤中的所述气相色谱仪的色谱检测条件为:a)升温程序:起始温度60℃保持4min,以15℃/min升至250℃保持10minb)载气流速:1.0mL/min;
c)进样体积:0.2-2µL;
d)进样口温度:250℃;
e)进样模式:分流进样;
f)分流比:50:1;
g)检测器温度:280℃;
h)氢气流量:40mL/min;
i)空气流量:400mL/min;
j)混合气流量:35mL/min。
3.根据权利要求1所述的二甲环丙醚的气相色谱分析方法,其特征在于,所述配置样品待测液步骤S2中的所述气相色谱仪配置氢火焰监测器;所述气相色谱仪中的色谱柱包括石英毛细管色谱柱,所述石英毛细管色谱柱的规格为:TG-1701ms 30m×0.25mm×0.25µm。
4.根据权利要求1所述的二甲环丙醚的气相色谱分析方法,其特征在于,所述气相色谱内标方法绘制标准曲线步骤中具体包括步骤:配置标准工作液浓度梯度步骤,分别准确称取所述样品0.01g,0.04g,0.08g,0.1g,
0.2g置于10mL容量瓶中,加入1mL内标液,用甲醇定容摇匀;以及绘制标准曲线步骤,将标准工作液浓度梯度注入气相色谱仪中进行分析;以保留时间定性,根据浓度梯度中每个浓度所测的样品和内标物峰面积比值的大小与标样重量的对应关系绘制标准曲线。
5.根据权利要求4所述的二甲环丙醚的气相色谱分析方法,其特征在于,所述绘制标准曲线步骤中所述标准曲线的回归系数大于0.9。
6.一种新戊二醇的气相色谱分析方法,其特征在于,包括步骤:配置内标液步骤,将内标物溶于甲醇中形成内标液,所述内标物包括乙二醇、丙二醇、
1,3,5-三甲苯或甲苯中的任一种,所述内标物在所述内标液中的质量-体积浓度为250-
350g/L;
配置样品待测液步骤,取一样品全部溶解于所述内标液中,每毫升所述内标液中溶解
0.1g-2g所述样品,所述样品中包含新戊二醇;
设置色谱检测条件步骤,提供一气相色谱仪,设置所述气相色谱仪的色谱检测条件包括以下条件的一种或多种组合:a)升温程序:起始温度50℃-70℃保持2min-6min,以5℃/min-25℃/min升至230℃-270℃保持8min-13min;
b)载气流速:0.5mL/min-1.5mL/min;
c)进样体积:0.2µL-2µL;
d)进样口温度:230℃-270℃;
e)进样模式:分流进样;
f)分流比:40:1-60:1;
g)检测器温度:230℃-270℃;
h)氢气流量:30mL/min-50mL/min;
i)空气流量:350mL/min-450mL/min;
j)混合气流量:30mL/min-40mL/min;以及气相色谱内标方法绘制标准曲线步骤,取多份不同质量的所述样品分别按所述配置样品待测液步骤获取标准工作液浓度梯度,将标准工作液浓度梯度注入所述设置色谱检测条件步骤的气相色谱仪中进行分析,根据浓度梯度中每个浓度所测的样品和内标物峰面积比值的大小与标样重量的对应关系绘制标准曲线。
7.根据权利要求6所述的新戊二醇的气相色谱分析方法,其特征在于,所述配置样品待测液步骤中的所述气相色谱仪的色谱检测条件为:a)升温程序:起始温度60℃保持4min,以15℃/min升至250℃保持10minb)载气流速:1.0mL/min;
c)进样体积:0.2-2µL;
d)进样口温度:250℃;
e)进样模式:分流进样;
f)分流比:50:1;
g)检测器温度:280℃;
h)氢气流量:40mL/min;
i)空气流量:400mL/min;
j)混合气流量:35mL/min。
8.根据权利要求6所述的新戊二醇的气相色谱分析方法,其特征在于,所述配置样品待测液步骤中的所述气相色谱仪配置氢火焰监测器;所述气相色谱仪中的色谱柱包括石英毛细管色谱柱,所述石英毛细管色谱柱的规格为:TG-1701ms 30m×0.25mm×0.25µm。
9.根据权利要求6所述的新戊二醇的气相色谱分析方法,其特征在于,所述气相色谱内标方法绘制标准曲线步骤中具体包括步骤:配置标准工作液浓度梯度步骤,分别准确称取所述样品0.01g,0.04g,0.08g,0.1g,
0.2g置于10mL容量瓶中,加入1mL内标液,用甲醇定容摇匀;
绘制标准曲线步骤,将标准工作液浓度梯度注入气相色谱仪中进行分析;以保留时间定性,根据浓度梯度中每个浓度所测的样品和内标物峰面积比值的大小与标样重量的对应关系绘制标准曲线。
10.根据权利要求9所述的新戊二醇的气相色谱分析方法,其特征在于,所述绘制标准曲线步骤中所述标准曲线的回归系数大于0.9。