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专利号: 2020108555278
申请人: 浙江工业大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 有机化学〔2〕
更新日期:2023-08-24
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种C2取代2H-苯并噻唑酰基化衍生物的制备方法,其特征在于将如式(II)所示的

2H-苯并噻唑与如式(III)所示的取代甲基苯混合,加入氧化剂K2S2O8,在空气氛围中进行反应,TLC监测至反应结束后,反应液分离纯化制得如式(I)所示的C2取代2H-苯并噻唑酰基化衍生物;

式(I)和式(III)中,甲基苯环上的H被取代基R单取代、多取代或不被取代;n为0 3的整~数,n表示甲基苯环上取代基R的个数;当n=0时,表示甲基苯环上的H不被取代;当n=1时,表示甲基苯环上的H被取代基R单取代;当n=2 3时,表示甲基苯环上的H被取代基R多取代,不~同取代位置上的取代基R相同或不同;所述取代基R为氢、甲基、卤素。

2.根据权利要求1所述的一种C2取代2H-苯并噻唑酰基化衍生物的制备方法式(I)和式(III)中,R为甲基,氯,溴或氟。

3.根据权利要求1所述的一种C2取代2H-苯并噻唑酰基化衍生物的制备方法,其特征在于(R)n为氢、对甲基、3, 5-二甲基、对氯、间氯、邻氯、对溴、间溴、邻溴、对氟、间氟、邻氟。

4.根据权利要求1所述的一种C2取代2H-苯并噻唑酰基化衍生物的制备方法,其特征在于如式(II)所示的苯并噻唑、如式(III)所示的取代甲基苯以及氧化剂K2S2O8投料物质的量之比为1 : 5.0 50.0 : 1.0 8.0,优选为1 : 15.0 25.0 : 2.0 5.0。

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5.根据权利要求1所述的一种C2取代2H-苯并噻唑酰基化衍生物的制备方法,其特征在于反应温度为100-130 ℃,优选为110-125 ℃;反应时间为8 24小时,优选为10 15小时。

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6.根据权利要求1所述的一种C2取代2H-苯并噻唑酰基化衍生物的制备方法,其特征在于反应液分离纯化的方法为:反应结束后,反应液浓缩除去溶剂,浓缩液经柱层析分离得到如式(I)所示的C2取代2H-苯并噻唑酰基化衍生物,柱层析采用的洗脱剂为体积比1 0.05 : ~

0.1的石油醚与乙酸乙酯混合溶剂。

7.根据权利要求1-6任一所述的一种C2取代2H-苯并噻唑酰基化衍生物的制备方法,其特征在于反应在Schlenk反应管中进行。