欢迎来到知嘟嘟! 联系电话:13095918853 卖家免费入驻,海量在线求购! 卖家免费入驻,海量在线求购!
知嘟嘟
我要发布
联系电话:13095918853
知嘟嘟经纪人
收藏
专利号: 2020108555329
申请人: 浙江工业大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 有机化学〔2〕
更新日期:2023-12-11
缴费截止日期: 暂无
价格&联系人
年费信息
委托购买

摘要:

权利要求书:

1.一种C2取代2H-苯并噻唑羟基烷基化衍生物的制备方法,其特征在于将如式(II)所示的取代2H-苯并噻唑与如式(III)所示的脂肪醇混合,以有机染料光敏剂为催化剂,在氮气保护和LED白光灯照射下于溶剂中进行常温搅拌反应,TLC监测至反应结束后,反应液分离纯化制得如式(I)所示的C2取代2H-苯并噻唑羟基烷基化衍生物;

式(I)和式(III)中,取代基R1选自氢或C1 C2烷基;取代基R2选自C1 C4烷基或C1 C2羟~ ~ ~基烷基。

式(I)和式(II)中,2H-苯并噻唑环上的H被取代基R单取代、多取代或不被取代,且2H-苯并噻唑环的C2位不被取代基R取代;n为0 4的整数,n表示2H-苯并噻唑环上取代基R的个~数;当n=0时,表示2H-苯并噻唑环上的H不被取代;当n=1时,表示2H-苯并噻唑环上的H被取代基R单取代;当n=2 4时,表示2H-苯并噻唑环上的H被取代基R多取代,不同取代位置上的~取代基R相同或不同;所述取代基R为氢、C1 C4烷基、C1 C2烷氧基、氰基、卤素或硝基。

~ ~

2.根据权利要求1所述的一种C2取代2H-苯并噻唑羟基烷基化衍生物的制备方法,其特征在于式(I)和式(II)中,n=0 1的整数。

~

3.根据权利要求1所述的一种C2取代2H-苯并噻唑羟基烷基化衍生物的制备方法,其特征在于式(I)和式(III)中,取代基R1为氢或甲基;取代基R2为选自甲基、乙基、正丙基、异丙基、正丁基或羟基甲基。

4.根据权利要求1所述的一种C2取代2H-苯并噻唑羟基烷基化衍生物的制备方法,其特征在于式(I)和式(II)中,(R)n为氢、6-甲氧基、6-氰基、5-氯或6-硝基;式(I)和式(III)中,R1为氢或甲基,R2为氢、甲基、乙基、正丙基、异丙基、正丁基或羟基甲基。

5.根据权利要求1所述的一种C2取代2H-苯并噻唑羟基烷基化衍生物的制备方法,其特征在于如式(II)所示的取代2H-苯并噻唑、如式(III)所示的脂肪醇的投料物质的量之比为

1 : 5.0 50.0,优选为1 : 10.0 30.0。

~ ~

6.根据权利要求1所述的一种C2取代2H-苯并噻唑羟基烷基化衍生物的制备方法,其特征在于有机染料光敏剂为Eosin B、Eosin Y、Eosin Y-2Na、Rhodamine B、 Rose Bengal,优选为Eosin B或Rose Bengal,有机染料光敏剂的用量为如式(II)所示的取代2H-苯并噻唑的1.0 10.0 mol%,优选为1.5 5.0 mol%。

~ ~

7.根据权利要求1所述的一种C2取代2H-苯并噻唑羟基烷基化衍生物的制备方法,其特征在于溶剂为乙腈、四氢呋喃;优选为乙腈。

8.根据权利要求1所述的一种C2取代2H-苯并噻唑羟基烷基化衍生物的制备方法,其特征在于所述LED白光灯功率为10 50 W,优选为20 40 W;搅拌反应的时间为8 38小时,优选~ ~ ~为16 30小时。

~

9.根据权利要求1所述的一种C2取代2H-苯并噻唑羟基烷基化衍生物的制备方法,其特征在于反应液分离纯化的方法为:反应结束后,反应液浓缩除去溶剂,浓缩液经柱层析分离得到如式(I)所示的C2取代2H-苯并噻唑羟基烷基化衍生物,柱层析采用的洗脱剂为体积比

1 10 : 1的石油醚与乙酸乙酯混合溶剂。

~