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专利号: 2020108557714
申请人: 浙江工业大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 一般的物理或化学的方法或装置
更新日期:2023-12-11
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种镧系钙钛矿负载二氧化铅催化剂的制备方法,其特征在于包括以下步骤:

1)在反应器中加入镧源、过渡金属源、尿素、柠檬酸和硝酸,并加入一定量去离子水使固体全部溶解,得到溶液,过渡金属源为硝酸钴、硝酸铁、硝酸镉、硝酸铅、硝酸镍或硝酸铜,镧源为硝酸镧,镧源与过渡金属源的投料摩尔比为1:0.8‑1.5;所用尿素与柠檬酸的投料摩尔比为1:0.8‑1.2;

2)将步骤1)所得的溶液超声分散形成澄清溶液,置于60‑90℃油浴下搅拌3‑6小时直至形成凝胶;

3)将步骤2)所得的凝胶置于烘箱中,于150‑200℃下干燥10‑24小时,得到固体产物;

4)将步骤3)所得的固体产物研磨成粉末后置于瓷舟中,将瓷舟放入马弗炉中于500‑

800℃下煅烧4‑8小时后再次研磨,以300目分子筛筛选得到镧系钙钛矿载体材料;

5)将步骤4)所得到的镧系钙钛矿载体材料加入Pb(OH)2溶液中于50‑80℃下搅拌20‑60分钟;

6)将步骤5)所得到的产物中加入NaClO溶液,继续升温至80‑100℃保持3‑8小时得到固体产物,过滤并收集,用无水乙醇和去离子水各洗涤3‑5次,在60‑100℃下真空干燥3‑8小时,得到镧系钙钛矿负载二氧化铅催化剂。

2.根据权利要求1所述的一种镧系钙钛矿负载二氧化铅催化剂的制备方法,其特征在于步骤1)中的硝酸质量分数为60‑80%,浓硝酸与去离子水的体积比为1:8‑10。

3.根据权利要求1所述的一种镧系钙钛矿负载二氧化铅催化剂的制备方法,其特征在于步骤5)中的Pb(OH)2溶液由1 M NaOH溶液加入0.7 M 硝酸铅溶液中至pH=14所得,镧系钙钛矿材料的质量与Pb(OH)2溶液的体积比为10‑30:1‑5,质量单位为mg,体积单位为mL。

4.根据权利要求1所述的一种镧系钙钛矿负载二氧化铅催化剂的制备方法,其特征在于步骤5)中,镧系钙钛矿载体材料与所加入的Pb(OH)2溶液的质量之比为3‑8:1。

5.根据权利要求1所述的一种镧系钙钛矿负载二氧化铅催化剂的制备方法,其特征在于步骤6)中,所用NaClO溶液中氯元素质量含量为4%‑8%。

6.根据权利要求1所述的一种镧系钙钛矿负载二氧化铅催化剂的制备方法,其特征在于步骤1)中的镧源为硝酸镧,镧源与过渡金属源的投料摩尔比为1:1;所用尿素与柠檬酸的投料摩尔比为1:1。

7.根据权利要求1所述的一种镧系钙钛矿负载二氧化铅催化剂的制备方法,其特征在于步骤1)中的浓硝酸与去离子水的体积比为1:10。

8.根据权利要求1所述的一种镧系钙钛矿负载二氧化铅催化剂的制备方法,其特征在于步骤5)中的镧系钙钛矿载体材料与所加入的Pb(OH)2溶液的质量之比为5:1。

9.一种根据权利要求1 8任一所述方法制备得到的镧系钙钛矿负载二氧化铅催化剂,~由二氧化铅负载在镧系钙钛矿上,二氧化铅的负载量为镧系钙钛矿质量的10‑30%。

10.一种根据权利要求1 8任一所述方法制备得到的镧系钙钛矿负载二氧化铅催化剂,~由二氧化铅负载在镧系钙钛矿上,二氧化铅的负载量为镧系钙钛矿质量的20%。

11.一种根据权利要求10所述的镧系钙钛矿负载二氧化铅催化剂在电催化分解水制臭氧反应中的应用。

12.根据权利要求11所述的应用,其特征在于以恒电流仪控制电压和电流,采用H型电解槽进行反应,两个电极室之间保持水、气畅通,以饱和硫酸钾水溶液作为电解液,将镧系钙钛矿负载二氧化铅催化剂涂敷在碳布上作为阳极室内的工作电极,铂片作为阴极室内的对电极,反应电流为100‑400 mA,槽电压为1‑10 V之间,进行电催化制取臭氧反应得到臭氧。

13.根据权利要求11所述的应用,其特征在于反应电流为200‑300 mA,槽电压为3‑5 V。