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专利号: 2020108952713
申请人: 浙江工业大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 一般的物理或化学的方法或装置
更新日期:2023-12-11
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种氮掺杂的钯碳催化剂,其特征在于,所述催化剂按如下方法制得:(1)以水为介质,将含氮化合物与活性炭混合均匀,干燥后在惰性气氛下,升温至600~

1200℃氮化处理4~50h,得到氮掺杂活性炭;

所述含氮化合物为双氰胺;

(2)将步骤(1)所得氮掺杂活性碳在25~100℃下与去离子水混合配制成浆液,滴加钯盐溶液,搅拌均匀浸渍0.5~10h,之后调节pH=7.5~10.0,室温下过滤,滤饼洗涤至中性后在20~100℃下与去离子水混合配制成浆液,滴加液相还原剂,在40~90℃下继续搅拌1~

5h,之后过滤,滤饼洗涤至中性,干燥,得到所述氮掺杂的钯碳催化剂。

2.如权利要求1所述的氮掺杂的钯碳催化剂,其特征在于,步骤(1)中,所述含氮化合物与活性炭的质量比为0.2~1.5:1。

3.如权利要求1所述的氮掺杂的钯碳催化剂,其特征在于,步骤(1)中,所述活性炭的粒2

度为100~1000目,比表面积为400~1600m/g,平均孔径为1.5~10nm。

4.如权利要求1所述的氮掺杂的钯碳催化剂,其特征在于,步骤(1)中,所述活性炭使用前经质量分数为1%~5%的硝酸水溶液浸渍预处理,处理温度为30~90℃,处理时间为1~

4h,所述硝酸水溶液的体积用量以活性炭的质量计为1~5mL/g。

5.如权利要求1所述的氮掺杂的钯碳催化剂,其特征在于,步骤(2)中,所述钯盐为PdCl2、Pd(NO3)2或Pd(acac)2。

6.如权利要求1所述的氮掺杂的钯碳催化剂,其特征在于,步骤(2)中,所述钯盐溶液中金属钯的质量分数为0.1~15%;溶剂为盐酸水溶液、硝酸水溶液、氯化钠水溶液或丙酮,制备钯盐溶液的HCl、HNO3或NaCl与金属钯的摩尔比为2:1。

7.如权利要求1所述的氮掺杂的钯碳催化剂,其特征在于,步骤(2)中,所述液相还原剂为甲醇、乙醇、水合肼水溶液或甲酸钠水溶液,所述还原剂与金属钯的摩尔比为2~20:1。

8.如权利要求1所述的氮掺杂的钯碳催化剂,其特征在于,步骤(2)制得的氮掺杂的钯碳催化剂中,基于载体氮掺杂活性炭的质量,金属钯的负载量为1%~5%。

9.如权利要求1所述氮掺杂的钯碳催化剂在以1,1,2-三氟三氯乙烷为原料合成三氟氯乙烯的反应中的应用。

10.如权利要求9所述的应用,其特征在于,所述应用在固定床反应器中进行,气固相催化加氢脱氯反应中的氢气与原料1,1,2-三氟三氯乙烷的摩尔比为2~5:1,反应温度为100~400℃,控制氢气压力0.1~4.0Mpa,原料空速为20~1000h-1。