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专利号: 2020108964886
申请人: 马鞍山市泰博化工科技有限公司
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 有机化学〔2〕
更新日期:2024-07-04
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种催化合成药物中间体3-苯并[d]咪唑苯并吡喃酮衍生物的方法,其特征在于:该方法是以取代苯甲醛、2-氰甲基苯并咪唑和5,5-二甲基-1,3-环己二酮为反应原料,在碱性离子液体催化剂的催化作用下来反应制备3-苯并[d]咪唑苯并吡喃酮衍生物的;该碱性离子液体催化剂的结构式为:

2.根据权利要求1所述的一种催化合成药物中间体3-苯并[d]咪唑苯并吡喃酮衍生物的方法,其特征在于:所述制备反应以异丙醇水溶液为反应溶剂。

3.根据权利要求2所述的一种催化合成药物中间体3-苯并[d]咪唑苯并吡喃酮衍生物的方法,其特征在于:所述异丙醇水溶液中异丙醇体积占异丙醇水溶液总体积的百分比为

84~91%。

4.根据权利要求2所述的一种催化合成药物中间体3-苯并[d]咪唑苯并吡喃酮衍生物的方法,其特征在于:以毫升计的所述异丙醇水溶液的体积量为以毫摩尔计的取代苯甲醛物质的量的4~7倍。

5.根据权利要求1-4中任一项所述的一种催化合成药物中间体3-苯并[d]咪唑苯并吡喃酮衍生物的方法,其特征在于:所述加入的碱性离子液体催化剂的物质的量是所用取代苯甲醛物质的量的4~6%。

6.根据权利要求1-4中任一项所述的一种催化合成药物中间体3-苯并[d]咪唑苯并吡喃酮衍生物的方法,其特征在于,该方法具体包括以下步骤:步骤1:首先在反应容器中加入异丙醇水溶液,然后加入取代苯甲醛、2-氰甲基苯并咪唑和5,5-二甲基-1,3-环己二酮,室温搅拌,混合均匀,最后加入碱性离子液体催化剂;

步骤2:加热至溶剂回流,保持此温度至原料点消失(TLC检测),反应结束,关闭搅拌;

步骤3:反应液冷却至室温,将析出固体碾碎、静置后进行抽滤得到滤渣;

步骤4:将所述滤渣用异丙醇水溶液洗涤液洗涤,真空干燥得到3-苯并[d]咪唑苯并吡喃酮衍生物;

步骤5:在抽滤后的滤液补充洗涤液,然后加入反应原料取代苯甲醛、2-氰甲基苯并咪唑和5,5-二甲基-1,3-环己二酮,按照上述步骤1至步骤4进行下一轮的循环反应。

7.根据权利要求6所述的一种催化合成药物中间体3-苯并[d]咪唑苯并吡喃酮衍生物的方法,其特征在于:所述步骤1的反应容器为带有磁力搅拌子、温度计和球形冷凝管的三口烧瓶;所述取代苯甲醛、2-氰甲基苯并咪唑和5,5-二甲基-1,3-环己二酮的物质的量比为

1:1:(1.0~1.3)。

8.根据权利要求6所述的一种催化合成药物中间体3-苯并[d]咪唑苯并吡喃酮衍生物的方法,其特征在于:所述步骤2中,采用油浴方式加热并均匀升温至溶剂回流,所述回流过程中保持溶剂蒸气不超过球形冷凝管的第二个球;回流反应时间为26~48min。

9.根据权利要求6所述的一种催化合成药物中间体3-苯并[d]咪唑苯并吡喃酮衍生物的方法,其特征在于:所述步骤4中,异丙醇水溶液洗涤液采用步骤1中同浓度异丙醇水溶液;洗涤次数为3~4次,真空干燥温度为85~88℃,真空干燥时长为22~24h;所述步骤5中的循环反应重复次数为1~4次。

10.根据权利要求6所述的一种催化合成药物中间体3-苯并[d]咪唑苯并吡喃酮衍生物的方法,其特征在于:所述取代苯甲醛包括对氟苯甲醛、对氯苯甲醛、对溴苯甲醛、对甲氧基苯甲醛、间硝基苯甲醛、2,3-二氯苯甲醛、2,4-二氯苯甲醛和3,4-二氯苯甲醛中的任意一种。