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专利号: 2020108990467
申请人: 广西大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 测量;测试
更新日期:2023-12-11
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种电力变压器绝缘纸中甲醇或乙醇含量的检测方法,其特征在于:包括以下步骤,S1.绝缘纸样品的处理:将绝缘纸破碎,称取一定量的绝缘纸碎片放入密闭容器中,然后向密闭容器中持续通入干燥的惰性气体,接着对密闭容器进行加热,产生的气态甲醇或乙醇通入一定体积的乙腈中,加热一段时间后,得到溶解有甲醇或乙醇的乙腈;

所述步骤S1中惰性气体为CO2或N2或He气或Ne气或Ar气或Kr气或Xe气中的一种或几种,惰性气体的通入速率为0.5mL/min~1mL/min;

加热的温度≥78℃,加热的时间为≥80分钟;

乙腈的体积为20~50mL,乙腈置于温度≤0℃的环境中;

得到的溶有甲醇或乙醇的乙腈放入振荡器中震荡40~60min,使甲醇或乙醇与乙腈混合均匀;

S2.标准样品溶液的配制 :将无水甲醇或无水乙醇标准品加入乙腈中定容,制得一系列不同浓度的甲醇或乙醇标准样品溶液;

配制 6个不同浓度梯度的无水甲醇或无水乙醇标准品的乙腈溶液;

S3.采用气相色谱和质谱联用分别对溶解有甲醇或乙醇的乙腈和标准样品溶液进行检测,获得乙腈中甲醇或乙醇的浓度;

气相色谱条件:柱箱温度40℃,载气:高纯度He气,纯度99.99%,载气流速1.26mL/min,气化室温度250.0℃,吹扫流量3.0mL/min,色谱柱型号:VF‑624ms,60m×0.25mm×0.14μm,分流比:30,柱箱温度设置为从40℃,保持15min,以5℃/min的速率升至约240℃,保持

15min;质谱条件:电子轰击离子源,离子源温度:200.0℃,接口温度:250.0℃,电离电压:

70eV;

S4.根据乙腈中甲醇或乙醇的浓度和乙腈的体积,得到乙腈中甲醇或乙醇的质量,从而得到绝缘纸中甲醇或乙醇的含量,计算绝缘纸中甲醇或乙醇的含量采用如下公式:其中,cpaper为绝缘纸中甲醇或乙醇含量,单位为mg/g;cp为乙腈中的甲醇或乙醇浓度,单位为mg/L;vp为乙腈的体积,单位为L;mpaper为绝缘纸质量,单位为g。

2.如权利要求1所述的一种电力变压器绝缘纸中甲醇或乙醇含量的检测方法,其特征在于:所述步骤S1中绝缘纸需保存在温度为2~6℃的环境中,破碎前需要除去绝缘纸表面的绝缘油,称取的绝缘纸碎片的质量为0.5~2g。

3.如权利要求1所述的一种电力变压器绝缘纸中甲醇或乙醇含量的检测方法,其特征在于:所述步骤S1中待密闭容器中的空气被惰性气体排尽后再对密闭容器进行加热。