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专利号: 2020109013623
申请人: 重庆文理学院
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
更新日期:2024-01-05
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种制备铯钨青铜球状纳米晶的装置,其特征在于:包括反应装置(1)、冷却装置(2)、管式炉(3)、真空泵(4)、废气收集装置(5)以及导气管;所述反应装置(1)包括反应腔(11)、圆柱形冷却管(12)、超声雾化器(13)以及溶液盛放装置(14),所述圆柱形冷却管(12)为环形管、其横截面为“U”形,所述反应腔(11)为圆筒形腔体、其安装在所述圆柱形冷却管(12)的“U”形凹槽内部,所述圆柱形冷却管(12)内壁与所述反应腔(11)外壁共面,所述超声雾化器(13)安装在所述反应腔(11)的底部,所述溶液盛放装置(14)安装在所述超声雾化器(13)上侧、且所述溶液盛放装置(14)外壁与所述反应腔(11)侧壁固定连接;所述冷却装置(2)包括进水管(21)、出水管(22)以及冷却箱(23),所述进水管(21)一端与所述圆柱形冷却管(12)一侧顶端的进水口连通、另一端与所述冷却箱(23)对应侧连通,所述出水管(22)一端与所述圆柱形冷却管(12)顶端远离进水口的出水口连通、另一端与所述冷却箱(23)对应侧连通,且所述进水口高于所述出水口;所述冷却箱(23)设置冷却开关;所述反应腔(11)顶部分别连通一“T”字形导气管(61)与一“L”形导气管(62)、且所述“T”字形导气管(61)与所述“L”形导气管(62)均贯穿所述反应腔(11)顶部伸入腔体内,所述“T”字形导气管(61)底部低于所述“L”形导气管(62)底部,所述“L”形导气管(62)另一端与所述管式炉(3)连通,所述管式炉(3)远离所述“L”形导气管(62)的一端分别通过出气管(66)与真空管(65)连通废气收集装置(5)以及真空泵(4);位于所述反应腔(11)与所述管式炉(3)之间的所述“L”形导气管(62)连通一第一进气管(63),所述第一进气管(63)与所述“T”字形导气管(61)的一端连通、同时与一第二进气管(64)连通;所述“T”字形导气管(61)拐点处的三段分别设置第一导气阀(611)、第二导气阀(612)、第三导气阀(613),所述第二进气管(64)上设置一第四导气阀(614),所述第一进气管(63)远离所述“L”形导气管(62)的一端设置第五导气阀(615)且所述第二进气管(64)与所述第一进气管(63)的连接点、所述“T”字形导气管(61)与所述第一进气管(63)的连接点均位于所述第五导气阀(615)与所述“L”形导气管(62)之间,所述出气管(66)上设置第六导气阀(616),所述真空管(65)上设置第七导气阀(617);

该装置的使用方法,具体包括以下步骤:

a、溶液配制及准备工作:将钨源、铯源溶于去离子水,形成溶液放入溶液盛放装置(14)中,关闭所有导气阀,打开冷却开关、使冷却水在冷却箱(23)以及圆柱形冷却管(12)内循环流动;

b、前驱物制备:加热管式炉(3)到目标温度并保温,然后开启超声雾化器(13)电源将铯源和钨源水溶液雾化成气雾,打开第一导气阀(611)、第三导气阀(613)以及第六导气阀(616),从第一导气阀(611)处通入载气,气雾跟随载气运动到管式炉(3)内、在管式炉(3)内被热裂解,并在管式炉(3)内壁沉积白色可见的铯钨青铜前驱物;

c、前驱物干燥:关闭管式炉(3)加热电源以及第一导气阀(611)、第三导气阀(613)、第六导气阀(616),打开第七导气阀(617)以及真空泵(4),对管式炉(3)进行抽真空干燥、充分干燥管式炉(3)内的前驱物粉体;

d、退火处理:关闭第七导气阀(617),开启第一导气阀(611)、第二导气阀(612)与第四导气阀(614),从第四导气阀(614)中通入H2、从第一导气阀(611)与第二导气阀(612)中通入N2,并控制气压,然后关闭第一导气阀(611)、第二导气阀(612)以及第四导气阀(614),对管式炉(3)进行加热并保温;

e、完成制备:关闭管式炉(3)电源,自然冷却后,打开第五导气阀(615)、通入空气,待气压与外界气压一致时,打开管式炉(3),取出铯钨青铜纳米晶;所述铯钨青铜纳米晶为直径2~5μm的规则实心微米球、且实心微米球之间相互独立,每个微米球均由20~50nm的晶粒堆积而成;

所述钨源为钨酸铵和偏钨酸铵中的任一种或其混合物;所述铯源为氢氧化铯和碳酸铯中的任一种或其混合物;

所述步骤b中目标温度为120~230℃,保温并热裂解的时间为30~300min;所述步骤d中对管式炉加热的温度为400~550℃,保温时间为1~5h;

所述步骤a溶液中钨元素与铯元素的摩尔比为0.2~0.33:1。

2.根据权利要求1所述的一种制备铯钨青铜球状纳米晶的装置,其特征在于:所述步骤b中通入的载气为氩气、氮气中的任一种或其混合物,其气体流速为5~12mL/min。

3.根据权利要求1所述的一种制备铯钨青铜球状纳米晶的装置,其特征在于:所述步骤c中抽真空干燥的真空度为‑0.05~‑0.06MPa。